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主题：【已应助】总氮275nm的波长一直在0.010以上是什么原因?

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Ins_11321222
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发表于：2023/02/08 14:59:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做总氮的空白220nm的波长在0.030以下，但是275nm的波长一直在0.010左右，220/275的比值大于20%了。实验用水用的是娃哈哈和屈成氏，过硫酸钾是默克的，氢氧化钠含氮量也是小于0.0005%的，全部都是新开的。实验玻璃器皿也用单独的1+9盐酸缸泡过了，石英皿也是新的，但是275的波长一直不行。消解完的空白也拿去其它公司测过，也是275nm波长过大。求助，求助。
推荐答案：123回复于2023/02/08
总氮空白值高的主要因素分析：
1、实验用水对空白值的影响是有差异的，尤其在接近检测限时。建议对于低浓度的水样采用新鲜的去离子水便可达到监测要求。
2、过硫酸钾的纯度直接影响总氮的测定，含氮过高的过硫酸钾是导致空白值偏高的因素之一。总氮分析要求过硫酸钾的含氮量应小于0.0005%。如过硫酸钾纯度不符合做总氮的需要，则必须进行重结晶过程。
3、消解时间对空白值也有影响，消解过程是过硫酸钾分解产生原子氧的过程，时间过短过硫酸钾分解不完全，使空白值偏高。所以，消解时间大于50min已经足够，稍长则更好。 消解时间控制的标准是使碱性过硫酸钾完全分解。
4、实验室环境对空白值的影响很大，总氮的测定不与用氨水，硝酸及其他氨盐类试剂的项目安排在同一个实验室。
5、其他方面的影响。分析过程中使用磨合性好的比色管，用纱布扎紧，以防蹦出。 在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，每次做完样品后，将器皿洗净，特别是做完高浓度样品后，更要充分洗净。灭菌锅，纱布等也用无氨水多洗几次。
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2023/2/8 19:12:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响空白值的主要因素———玻璃器皿的洁净度、实验室环境、碱性过硫酸钾的纯度和放置时间、实验室用水、消解时间和温度及自然冷却时间
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2023/2/8 19:12:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氮空白值高的主要因素分析：
1、实验用水对空白值的影响是有差异的，尤其在接近检测限时。建议对于低浓度的水样采用新鲜的去离子水便可达到监测要求。
2、过硫酸钾的纯度直接影响总氮的测定，含氮过高的过硫酸钾是导致空白值偏高的因素之一。总氮分析要求过硫酸钾的含氮量应小于0.0005%。如过硫酸钾纯度不符合做总氮的需要，则必须进行重结晶过程。
3、消解时间对空白值也有影响，消解过程是过硫酸钾分解产生原子氧的过程，时间过短过硫酸钾分解不完全，使空白值偏高。所以，消解时间大于50min已经足够，稍长则更好。 消解时间控制的标准是使碱性过硫酸钾完全分解。
4、实验室环境对空白值的影响很大，总氮的测定不与用氨水，硝酸及其他氨盐类试剂的项目安排在同一个实验室。
5、其他方面的影响。分析过程中使用磨合性好的比色管，用纱布扎紧，以防蹦出。 在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，每次做完样品后，将器皿洗净，特别是做完高浓度样品后，更要充分洗净。灭菌锅，纱布等也用无氨水多洗几次。
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Ins_4ea249d6
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2023/2/17 15:41:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过来学习一下，现在有找到问题所在吗？我们之前遇到过一回分光光度仪因为比色皿不洁净导致测量不准确的情况，也是反复找问题实在是排查不出来，比色皿在灯光下照一下发现内部是有淡淡的类似油污附着，正常自然光下就看不出来那种程度。
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2023/2/17 20:09:41 Last edit by Ins_4ea249d6
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