主题：【分享】气相色谱中的样品引入装置概述

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发表于：2023/02/22 15:30:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在之前的内容中，我们介绍了气相色谱中常用的填充柱进样口和毛细柱进样口的基本结构和气路控制原理等内容；在实际分析过程中，样品需要通过进样口引入仪器系统中才能进行分离和分析。在本节中将对常用的样品引入装置做一简单的概述，在后续几节的内容中将详细介绍气相色谱中的样品如何引入仪器系统以及常见的样品引入装置。

在气相色谱分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。

常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。

本篇为《从气源到检测器》专题的第29篇，为《气相色谱的样品引入装置》系列的第1篇。

1 微量进样器和气密型进样针

对于液体样品而言，最常用的样品引入装置是微量进样器，俗称进样针。微量进样器的种类多种多样，仅依体积而言，常用的微量进样器为1μL或者10μL，可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。

当样品量较大时候，可以使用液体自动进样器，其中安装有微量进样器，可以实现自动化和高通量的样品进样过程。

有一些微量进样器也会做成气密型的，但一般而言谈到气密型进样针更多指的是用以气体进样的气密针。

2 多通阀

对于气体样品而言，最常用的样品引入装置是多通阀，其中以六通阀和十通阀最多。在气相色谱分析中，一些液体样品也使用多通阀进样；当然，液体多通阀进样在液相色谱和离子色谱中使用的更多。

在气相色谱中气体样品使用六通阀或十通阀进样，通过安装在阀上的定量环定量，可以较好地解决样品吸附、气密针进样反冲压力大、重复性差等问题，还可以在线取样分析，是气体分析最理想的进样方式。

3 顶空进样器

顶空分析（Headspace）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一密闭的容器（样品瓶）中，通过加热升温使挥发性的组分从样品中挥发出来，达到气液平衡（气固平衡），然后直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而测定样品中挥发性组分的组成和含量。顶空进样器是用以实现顶空进样的装置。

由于在取样分析时，样品瓶顶空中的挥发物处于与液体或固体中的相同化合物平衡的状态，顶空进样又称之为“静态顶空”。该方法可以不经过其它前处理技术直接测定水样、固态基质中的挥发性物质，免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染，同时消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，在环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。

3 吹扫捕集装置

吹扫捕集分析（Purgeand Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集；吹扫和捕集之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。

由于在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫，是一种非平衡态的连续萃取，吹扫捕集又称之为“动态顶空”。吹扫捕集将样品中的挥发组分萃取后在装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集浓缩，与静态顶空相比，动态顶空的分析灵敏度大大提高。

4 热解吸/热脱附装置

热解吸/热脱附（Thermal Desorption ，TD）的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入气相色谱中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。

根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入气相色谱，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。

5 固相微萃取

固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是在固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于气相色谱仪进样口中直接热解吸，用载气带入气相色谱中进行分析。

为了保护涂有固定相的石英玻璃纤维不被折断，且便于插入气相色谱仪进样口中，固相微萃取装置会在石英玻璃纤维之外套上不锈钢管，且石英玻璃纤维可在不锈钢管内通过一定的装置自由伸缩。

SPME与GC联用技术研究开展的最早，并且目前发展较为成熟，在环境、食品等方面得到了非常广泛的应用。

6 多功能全自动样品前处理平台

随着分析过程样品量的增加，以及面对样品类型的不同导致的不同前处理方法和样品引入设备，目前不少厂家推出了多功能全自动样品前处理平台。该种平台可以实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能，极大的方便了样品分析流程和节省了人力。