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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】原子吸收测钠含量吸收值持续向下飘的问题

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一对虾
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发表于：2023/02/23 09:16:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬
波长：589.0nm，
狭缝宽度：0.2nm，
稀释液：0.1%氯化铯水溶液（样品加酸不溶）
溶剂归零，中间降到-0.015，最后降到-0.044；STD3从0.330降到0.295.吸收值都在降低，可能是什么原因
还有请教各位原子吸收钠含量回收率95%-105%能达到吗，换了2台仪器发现回收率都在±10%
推荐答案：ztyzb回复于2023/02/23
楼主单看STD3和空白吸收值差值的话开始是0.345后来是0.349这个变化是很小的，STD3吸收值降低的原因就是空白吸收值影响的。个人经验原子吸收因为设备不稳定每当做一批样品都需要重新调零，而且也需要做中间点验证，如果零点漂移过大需要重新调整零点，多跑几遍。多说一句楼主用铯盐稀释的电离干扰应该是排除了
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2023/2/23 10:07:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能 1 空心阴极灯预热不够，还不稳定，或者使用时间过长，发生衰减； 2 样品未消解干净，或燃烧不充分形成盐在堵塞燃烧室。
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一对虾
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2023/2/23 10:27:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:
可能 1 空心阴极灯预热不够，还不稳定，或者使用时间过长，发生衰减； 2 样品未消解干净，或燃烧不充分形成盐在堵塞燃烧室。
样品是直接溶解的，因为是有机酸钠盐，溶剂中没加酸，在进完标曲之后回测空白吸收值就已经变成-0.01了，所以应该可以排除样品问题？钠灯开灯时间应该有一两个小时了，没点火之前灯能量大概在80，灯衰减不太了解，能否详细说一下，怎么判断灯是否正常
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ztyzb
zxz19900120
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2023/2/23 11:28:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主单看STD3和空白吸收值差值的话开始是0.345后来是0.349这个变化是很小的，STD3吸收值降低的原因就是空白吸收值影响的。个人经验原子吸收因为设备不稳定每当做一批样品都需要重新调零，而且也需要做中间点验证，如果零点漂移过大需要重新调整零点，多跑几遍。多说一句楼主用铯盐稀释的电离干扰应该是排除了
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夕阳
anping
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2023/2/23 14:56:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钠元素的波长很有意思；它的589.0nm的公共振线的强度没有589.6nm的次灵敏线的强度大。所以有时仪器在初始化时往往误将589.6nm认作589.0nm的共振线；如此就会在测量时影响了准确度。请楼主再确认一下。附图是钠的谱线正确与偏移的对比情况：



上图是共振线正确的钠谱线；下图是共振线漂移的状态：

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2023/2/24 8:56:20 Last edit by anping
一对虾
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2023/2/23 18:59:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主单看STD3和空白吸收值差值的话开始是0.345后来是0.349这个变化是很小的，STD3吸收值降低的原因就是空白吸收值影响的。个人经验原子吸收因为设备不稳定每当做一批样品都需要重新调零，而且也需要做中间点验证，如果零点漂移过大需要重新调整零点，多跑几遍。多说一句楼主用铯盐稀释的电离干扰应该是排除了
感谢大佬解答，我大概理解了，仪器稳定性应该是有点问题，后面再做的话看看问题出在哪儿
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一对虾
Insm_62840a67
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2023/2/23 19:12:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
钠元素的波长和有意思；它的589.0nm的公共振线的强度没有589.6nm的次灵敏线的强度大。所以有时仪器在初始化时往往误将589.6nm认作589.0nm的共振线；如此就会在测量时影响了准确度。请楼主再确认一下。附图是钠的谱线正确与偏移的对比情况：



上图是共振线正确的钠谱线；下图是共振线漂移的状态：

大佬，有两个疑问：1.这个共振线的图在软件哪里能看到（仪器是PerkinElmer 900F）；2.方法中设置了589.0nm，意思是仪器在检测时实际是589.6nm？问的问题可能有点小白，确实是刚接触原子吸收
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夕阳
anping
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2023/2/23 19:30:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一对虾(Insm_62840a67) 发表:


回答楼主的问题如下：

（1）这个阴极灯的发射光谱图是在我的仪器上截图下来的。仪器型号为日立ZA-3000型.

（2）如果仪器有波长自检功能的话，由于钠的两个谱线相差仅有0.6nm，所以仪器在初始化寻找共振线时，很容易将发射强度较大的589.6nm的谱线误认为是589.0nm的共振线。尤其是手动调节波长的仪器，有时操作者均是以透过率大小来确认共振线的，在这种新情况下就更容易将共振谱线确立错误。
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2023/2/24 8:55:34 Last edit by anping
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