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主题：【求助】天然产物的样品进行热分析需要注意什么问题？

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ppttmmyy
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发表于：2023/03/01 08:50:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现有一批天然产物的样品需要进行热分析，在测样前需要注意些什么问题？
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2023/3/1 12:12:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在进行热分析测试时，需要注意三个方面：

1.升温速率，升温速率不易过快。否则会导致基线不稳，温度测试不准确等问题。一般选择在10-20摄氏度/min。

2.气氛的选择：这需要根据要求选择。比如需要排除O2的干扰，则可以选择N2气氛。还可以选择还原性气氛。

3.加盖与否：

a.对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于DSC的测试，通常选择加盖。对于未知样品，出于安全性考虑，通常选择加盖。

b.对于气固反应(如氧化诱导期测试或吸附反应)，使用敞口坩埚(不加盖)。

c.对于有气体产物生成的反应(包括多数分解反应)或偏重于TG的测试，在不污染损害样品支架的前提下，根据反应情况与实际的反应器模拟，进行加盖与否的选择。对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应，若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发，则应使用压制的Al坩埚(温度与压力较低)或中压、高压坩埚(温度与压力较高)。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。
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