主题：【分享】【实战宝典】土壤中碱解氮含量如何测定？

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发表于：2023/03/20 22:35:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：qinqin226

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/1804049

问题描述：

测试土壤中样品中碱解氮的含量采用扩散皿加氢氧化钠和硼酸，40 ℃蒸出土壤中的氮，然后用硫酸滴定硼酸指示剂，来确定氮的含量。可是此方法由于人为原因造成的误差较大。请问有没有更好的方法测定土壤中的速效氮含量？

解答：

土壤样品中碱解氮的分析方法可参考全国农业技术推广服务中心编写的《土壤分析技术规范》（第二版）第七章7.2的内容。

1. 方法原理：

在扩散皿中，用1.0 mol/L 氢氧化钠溶液水解土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为氨，氨扩散后为硼酸溶液所吸收。硼酸吸收液中的NH₃ 再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。

2. 分析步骤：

称取通过2 mm孔径筛的风干试样2 g （精确至0.01 g）和1 g锌－硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内（若为水稻土，不需加还原剂）。

在扩散皿内室加入2 mL的20 g/L硼酸溶液，在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全黏合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10 mL的1.0 mol/L氢氧化钠溶液（水稻土样品用1.2 mol/L氢氧化钠溶液）于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。

水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋两根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于40 ℃保温24 h±0.5 h。

将扩散皿取出，小心转开毛玻璃用0.01 mol/L盐酸（或硫酸）标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。

在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

3. 注意事项：

（1）由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和恒温扩散时，必须特别细心，慎防污染内室。

（2）碱性胶液可用碱性甘油代替，其配制方法为：在100 mL甘油中溶解几十小粒固体氢氧化钠即可。

（3）用硼酸溶液吸收氨时，温度不宜超过40 ℃，温度过高，影响硼酸对氨的吸收。

（4）在扩散过程中，扩散皿必须盖严，不使漏气。

（5）扩散皿的洗涤：用完后的扩散皿用自来水稍加冲洗后，放入稀酸中浸泡，再按一般玻璃器皿洗涤方法洗涤。