主题：【分享】【实战宝典】土壤消解后用何种溶液定容？是否需要严格遵照标准分析方法？

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发表于：2023/03/21 19:54:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：wnnzl

蓝人

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/3662679

https://bbs.instrument.com.cn/topic/77905180

问题描述：

标准中土壤元素测定的定容的体系有10%盐酸、10%硝酸、10%（1+1）王水等，这些不同的定容体系对元素测定有什么影响？王水水浴测土壤中汞和砷，需要加保存剂吗？平时做汞和砷都是分开做的，因为国标中方法不同，每次都要水浴两次，觉得有些浪费时间，据说可以同时做，但做汞不是要加保存剂（重铬酸钾）吗？那水浴后究竟用什么定容？

解答：

不同标准分析方法中元素的定容体系确实不一。定容酸介质体系主要与元素理化性质和仪器有关。溶液介质主要目的是保证待测元素以离子形式存在，如锆、铌、铪、钽需要微量氢氟酸介质，大多数元素采用一定酸度的硝酸介质；AFS和 GFAAS偏爱盐酸介质，其他仪器以硝酸介质为宜。

酸度的选择，从延长样品存放的时间角度，希望样品酸度要高；从保护仪器和消除酸带来的干扰角度，希望样品酸度要低，FLAAS、GFAAS测定的样品盐酸酸度控制在0.5%~1%，ICP-MS和ICP-OES测定的样品硝酸酸度控制在0.5%~5%，AFS的样品盐酸酸度控制在5%左右，酸度过高会导致背景信号高和干扰多。同时，最好确保样品上机液介质及酸度，与标准曲线溶液保持一致。

根据《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》（GB/T 22105-2008）规定，样品中汞消解定容时需加入保存剂。实际操作时，可以用实验用水将消解液直接定容至50.0 mL，定容后待测溶液分别测定汞和砷的浓度。将待测溶液过夜（亦可离心）取上清液直接测定汞，对（1+9）王水溶液，样品中汞能保存一定时间；取适量上清液加入预还原剂定容、反应后再测定砷。需要注意：原子荧光光谱仪测定样品溶液和标准曲线溶液的介质应保持一致，比如汞的样品溶液介质为（1+9）王水溶液，标准曲线应同样如此。

此类问题引申一个新问题，我们是否必须严格按照标准进行操作呢？事实上，生态环境管理部门关心的是土壤重金属总量（六价铬、甲基汞除外），我们消解测试的目的也是为了管理需要。对于初学者，我建议大家按照标准一步一步进行实验；对于有一定经验者，我建议实验人员以分析结果满足质量控制要求为目的，抓住关键环节，以总量消解为目的发挥创造性，提高消解效率、减少试剂浪费。2018年全国农用地详查状况调查，专家们看地矿实验室采用勺子盛酸往样品中加，感觉太不准确啦，但调阅原始记录和外部密码质控后发现测定结果非常漂亮，充分说明了地矿实验室老师们掌握了土壤消解的精髓。

除了消解方法，包括上机测试，我们都可以合理设置参数，以使我们的测定结果更稳定、更准确；对于约束条件下的监测如有机物、六价铬等，我们最好严格遵照标准分析方法。