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主题：【分享】【实战宝典】如何解决原子荧光测定汞的漂移问题？

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发表于：2023/03/22 12:32:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：东北虎

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/4196

问题描述：

用原子荧光测定土壤中的汞但是仪器漂移严重，原子荧光为北京海光AFS2202，采用的灯是高性能空心阴极灯，方法是《岩石和矿石分析规程》（DZG 93-01），这是什么原因？

解答：

原子吸收（AFS）分析汞存在热漂移和灯漂移问题，确实经常出现，因此建议对土壤中汞的测定，推荐《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解－冷原子吸收分光光度法》（HJ 923-2017）。对AFS测定汞存在的漂移，可以采用以下措施：一是大电流如30 mA 预热小电流如15 mA分析，预热时间要足够长如1 h。二是实验室温度和还原剂溶液保持稳定，最好保持实验室门窗关闭，温度相差5℃，仪器的灵敏度可能相差数倍；同时中途不要更换硼氢化钾还原剂溶液，否则重新建立标准曲线再分析实验空白和样品上机液。三是汞空心阴极灯漂移问题，摸索得出，每测试一定数量样品如15个，再次测定标准曲线溶液中间点或合适浓度样品，如果再测信号值和首次测定信号值的误差大于5%，再测定后续样品时调低间隔样品数量如10个，并调整负高压（理论依据：AFS的信噪比不随负高压的调整而变化）再测该样品的信号值，直至测定信号值和首次信号值相对偏差小于5%，然后再测后续样品。对低浓度汞样品，最好采用玻璃或石英材质比色管、上机小管；土壤样品混匀和盛装时，最好保存于纸质袋中，再用塑料密封袋套封，避免样品间交叉污染。

此外，鉴于部分土壤样品（含标准物质）中汞的含量很低，必须确保汞实验空白足够低。
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大头阳
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2023/4/19 19:02:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在海光新出的原子荧光仪器有配置汞灯漂移校准功能，会时时监控汞灯能量的漂移并做出相应的校正，我觉得这个对测汞非常友好。
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