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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】色谱柱不到两周柱效就不行了怎么解决

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发表于：2023/03/26 18:49:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测的化合物为D-内脂和D-泛酸钙，样品PH约6左右，流动相为磷酸盐和乙腈98：2；原来用的是岛津常规C18柱，一般情况下色谱柱使用不到一个月，柱效就变的非常差，我问过岛津工程师，怀疑是水相比例高于95%，柱子不耐水，近期换了岛津另一款经济型耐水柱，结果这回可好，不到10天，柱校明显下降，当柱效降低时，你会分两天时间慢慢的发现色谱图主峰峰型从峰项一点点的向下鼓包，分叉，再向下鼓包，分叉，最后严重拖尾峰形不成样子。请教高手大神，如果排察处理解决这个问题，困扰我很久了
推荐答案：安平回复于2023/03/27
柱子性能下降，未必一定与流动相有关。 有可能与样品有关，尤其是样品中的杂质。


样品的谱图有么？待测样品中除去目标物质，还有什么其他成分？


系统中是否使用了保护柱？
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2023/3/27 9:38:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我倒觉得之前柱效下降不一定是水相过高引起的，脂类会比较伤柱子，做好柱后处理，还有就是测D-泛酸钙流动相有磷酸盐感觉不是很合适
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安平
byron1111
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2023/3/27 21:18:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子性能下降，未必一定与流动相有关。 有可能与样品有关，尤其是样品中的杂质。


样品的谱图有么？待测样品中除去目标物质，还有什么其他成分？


系统中是否使用了保护柱？
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Ins_b708fe33
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2023/3/30 10:41:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议净化样品上清液，加保护柱，使用后多维护柱子
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xiaolanzi5
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2023/3/30 18:00:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况，前处理净化和柱子的质量都有关系。
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山静水动
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2023/3/31 0:11:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相PH，样品脏不脏，经常冲洗。
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2023/5/26 8:13:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有加预柱测试过，能否增加色谱柱寿命
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dadgoh
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2023/5/26 8:32:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个流动相体系会不会与泛酸钙有沉积作用，使柱效迅速下降。
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