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主题：【分享】二次热脱附-气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物（TVOC）（1）

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检测人王大锤
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发表于：2023/05/19 16:41:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TVOC（Total Volatile OrganicCompounds）是《室内空气质量标准》（GB /T 18883－2002）)中的提出“总挥发性有机化合物”的简称，主要指“利用Tenax GC 或Tenax TA采样，非极性色谱柱（极性指数小于10）进行分析，保留时间在正己烷和正十六烷之间的挥发性有机化合物”。



TVOC是影响室内空气品质的因素之一，由室内装修采用的建筑和装修材料引入；其毒性、刺激性、致癌性和特殊的气味性，会影响皮肤和黏膜，对人体产生急性损害，因此相关标准规定应对其进行检测。



本文根据《GB50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》，并参考《GB/T 18883-2002 室内空气质量标准》的相关内容进行TVOC的测定。



一 实验条件

1.1 仪器设备

北京普析通用仪器有限公司 G5气相色谱仪；

北京聚芯追风科技有限公司 Acrichi 全自动二次热脱附仪 ATD II-26；

1.2二次热脱附仪条件



热脱附氮气压力（气体输入压力）：0.15MPa；

解吸流量：11圈（42ml/min）；

标定流量：100ml/min；

1.3色谱条件

1.3.1 温度

进样口温度：250℃；

检测器温度：250℃；

柱温箱温度：50℃；

温度程序（程序升温）：

50℃（10min），5℃/min，250℃（10min）；

1.3.2 流量

载气：氮气；

进样模式：分流进样；

色谱柱流量：

约2.8mL/min（柱前压120kPa）；

稳流阀-背压阀控制，恒压模式；

分流流量：15mL/min；

分流比：（约）5:1；

1.3.3 色谱柱

KB-TVOC，50m×0.32mm×1.0μm；

1.3.4 样品

二次热脱附进样，热脱附条件参考1.2；

1.3.4.1 制样所用标准物质

制样过程采用了中国计量科学研究院研制的“总挥发性有机物（TVOC）溶液标准物质”，相关信息如下：



1.3.4.2 采样管标准系列制备

依照《GB50325-2010 民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G的要求配置含有一定含量组分的采样管标准系列：



1.3.5 检测器

火焰离子化检测器（FID）

空气流量：150ml/min；

氢气流量：20ml/min；

尾吹气（N2）：20ml/min
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2023/6/27 13:59:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个仪器和条件实际操作感受，标曲可以勉强做出；但是，正己烷沸点低很容易挥发，十四烷、十六烷出峰面积很不稳定，首尾物质重复性较差
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