主题:【已应助】纳氏试剂的配置问题

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Insm_fd9e07c7
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在配置纳氏试剂的时候,我采用的第一种氯化汞-氢氧化钾-碘化钾的办法,氯化汞的加入量大概在2.3g左右,配置以后静置两天(国标要求一天),配置出来的纳氏试剂有一些悬浮的白色絮状物,我担心影响空白,所以就取了上清液之后离心,离心出来的纳氏试剂曲线线性是好的(r在0.9998),空白在0.20-0.28之间,斜率在0.79-0.83之间,我用的20mm比色皿,但是问题是质控做不对,质控的吸光度非常不稳定,两个质控的吸光度相差在0.04,想问下这个是我离心的问题吗?还是本身氨氮结果就不稳定?请大家指导一下。
推荐答案:ztyzb回复于2023/06/02
楼主,纳氏试剂测氨氮的是很经典方法,不会不稳定的。您的标曲是如何计算的,斜率和空白都不满足要求,具体见下图


另外纳氏试剂是关键试剂,配制方法参考下图,静置24h够用


此外您的空白不合格是导致质控不合格的关键因素,需要从实验用水、环境、玻璃器皿和试剂等方面查找,实验用水可以用娃哈哈,玻璃器皿提前泡酸,环境条件要远离使用氨水的房间,另外纳氏试剂如果觉得配制麻烦可以购买现成的。
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楼主,纳氏试剂测氨氮的是很经典方法,不会不稳定的。您的标曲是如何计算的,斜率和空白都不满足要求,具体见下图


另外纳氏试剂是关键试剂,配制方法参考下图,静置24h够用


此外您的空白不合格是导致质控不合格的关键因素,需要从实验用水、环境、玻璃器皿和试剂等方面查找,实验用水可以用娃哈哈,玻璃器皿提前泡酸,环境条件要远离使用氨水的房间,另外纳氏试剂如果觉得配制麻烦可以购买现成的。
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