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主题：【求助】求助，关于水中铝的测定，铬天青法和ICP法，得出数据差距过大的原因

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Ins_dc701f1d
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发表于：2023/07/20 18:26:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近与实验室合作的水务公司，被市里抽检，第三方做出水厂的铝超标了。

水厂联系实验室，紧急取了几次水样，让这边做实验室比对，结果比对的差距很大，大到能差两到三倍，几次的结果都是这样。
我们实验室由于设备条件，今年六月以后认证的铬天青S的方法做铝，而做比对的实验室，用的时ICP做的铝。两边都做了质控，结果两边质控都做的很好，但就是水样差别特别大。结果两边都说自己做的准，谁也说服不了谁。

我们这边也在自己找原因，但铬天青S法实在太古老，附近找不到用这个方法的实验室，这边也是刚用这个方法做（以前用的石墨炉做的，效果不好所以今年改认了铬天青S）,经验也不足，只能从国标上找答案。

结果发现，如果按国标要求的金属取样时把PH调到2以下的话，按国标铬天青就做不出来，水样酸度太高，第二步加氨水（1+6）时，氨水都快加到五十毫升刻度线了，还是没变黄呢。。。所以取水样的时候我们这边的现在不加固定剂了，取回来马上做。现在考虑是不是这步没加保存剂的原因？

其他的贴，锰，铜的干扰，我们化验室的同事做的这三样都是小于检出限，应该是没有这方面的因素。现在陷入了死胡同了，来此向各位前辈请教，看看问题出在哪里，在此先谢过各位了。
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2023/7/21 10:39:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，取回来立即做的话不加固定剂也没关系，至于实际水样比对不上个人两条建议：1、都做实际水样加标以验证是否基体影响；2、保证比对实验室样品均匀性和稳定性，取平行样的话要分样而不是分开取
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次元之暗面
v3195919
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2023/7/21 15:50:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铝最好的还是ICP。石墨炉法对石墨管的镀膜制备有一定的要求，ICP-MS回收质量歧视干扰。我建议你去人家实验室做，人家来你实验室做。或者按楼上的方法重点检查分样
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sdlzkw007
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2023/7/21 17:04:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双方都可以通过标准加入法进行比对一下，如果结果一致性有问题再重新测试质控或者平行样品。
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Ins_dc701f1d
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2023/7/27 9:59:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼上各位前辈解惑，水样是按分样处理的，不过质控只做了标准样品，加标倒是真没做，我先自己做做加标看看。
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Ins_60be60cd
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2023/8/2 9:51:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你解决了吗？我们最近也参加了一次对比实验对方用的也是ICP，我们用的铬天青方法结果是我们高对方两倍，我们现在找不到原因。
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Insm_46cebb61
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2023/11/29 18:31:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人经验，铬天青法只能测的是三价铝离子，而石墨炉法或者ICP法测了铝及其化合物，结果会大很多
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