主题:【求助】求助,关于水中铝的测定,铬天青法和ICP法,得出数据差距过大的原因

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Ins_dc701f1d
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最近与实验室合作的水务公司,被市里抽检,第三方做出水厂的铝超标了。

水厂联系实验室,紧急取了几次水样,让这边做实验室比对,结果比对的差距很大,大到能差两到三倍,几次的结果都是这样。
我们实验室由于设备条件,今年六月以后认证的铬天青S的方法做铝,而做比对的实验室,用的时ICP做的铝。两边都做了质控,结果两边质控都做的很好,但就是水样差别特别大。结果两边都说自己做的准,谁也说服不了谁。

我们这边也在自己找原因,但铬天青S法实在太古老,附近找不到用这个方法的实验室,这边也是刚用这个方法做(以前用的石墨炉做的,效果不好所以今年改认了铬天青S),经验也不足,只能从国标上找答案。

结果发现,如果按国标要求的金属取样时把PH调到2以下的话,按国标铬天青就做不出来,水样酸度太高,第二步加氨水(1+6)时,氨水都快加到五十毫升刻度线了,还是没变黄呢。。。所以取水样的时候我们这边的现在不加固定剂了,取回来马上做。现在考虑是不是这步没加保存剂的原因?

其他的贴,锰,铜的干扰,我们化验室的同事做的这三样都是小于检出限,应该是没有这方面的因素。现在陷入了死胡同了,来此向各位前辈请教,看看问题出在哪里,在此先谢过各位了。
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ztyzb
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楼主,取回来立即做的话不加固定剂也没关系,至于实际水样比对不上个人两条建议:1、都做实际水样加标以验证是否基体影响;2、保证比对实验室样品均匀性和稳定性,取平行样的话要分样而不是分开取
次元之暗面
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测铝最好的还是ICP。石墨炉法对石墨管的镀膜制备有一定的要求,ICP-MS回收质量歧视干扰。我建议你去人家实验室做,人家来你实验室做。或者按楼上的方法重点检查分样
sdlzkw007
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双方都可以通过标准加入法进行比对一下,如果结果一致性有问题再重新测试质控或者平行样品。
Ins_dc701f1d
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感谢楼上各位前辈解惑,水样是按分样处理的,不过质控只做了标准样品,加标倒是真没做,我先自己做做加标看看。
Ins_60be60cd
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请问你解决了吗?我们最近也参加了一次对比实验对方用的也是ICP,我们用的铬天青方法结果是我们高对方两倍,我们现在找不到原因。
Insm_46cebb61
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个人经验,铬天青法只能测的是三价铝离子,而石墨炉法或者ICP法测了铝及其化合物,结果会大很多
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