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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】气质sim模式出现m峰型，加标之后m峰型更明显是什么原因

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Ins_5906d9e6

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发表于：2023/07/31 11:59:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气质sim模式出现m峰型，加标之后m峰型更明显是什么原因
附件中有我的sim方法

附件：

气质SIM方法建立.docx

推荐答案：安平回复于2023/07/31

柱子不良，溶剂不良，分析条件不良都有可能

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安平

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2023/7/31 14:10:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么样品？
详细说明具体的分析条件为好，详细说明具体的进样方式为好

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通标小菜鸟

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2023/7/31 16:16:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你这色谱柱是新柱子还是旧柱子？你这化合物拖尾很厉害啊，而且峰与峰之间分离度又不好，本身化合物出峰就不好，再加标也还是会出现同样的问题。楼主你需要确认选用的柱子是否合适？柱效是否良好

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安平

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2023/7/31 17:55:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子不良，溶剂不良，分析条件不良都有可能

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Ins_5906d9e6

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新手级：新兵

2023/7/31 22:30:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主你这色谱柱是新柱子还是旧柱子？你这化合物拖尾很厉害啊，而且峰与峰之间分离度又不好，本身化合物出峰就不好，再加标也还是会出现同样的问题。楼主你需要确认选用的柱子是否合适？柱效是否良好

您好，我们用的是新柱子，柱子是HP-5MS毛细管柱（30m*0.25mm*0.25μm)。我的样品是冷榨芝麻油，往里加的标品里有2，5-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、正己醛和（E,E)-2,4-癸二烯醛，根据保留时间分时间段检测这几种标品。我想问我应该如何检测柱效是否良好？我的方法是否有问题？还是升温程序有问题？

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2023/7/31 22:44:51 Last edit by Ins_5906d9e6

Ins_5906d9e6

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2023/7/31 22:39:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
柱子不良，溶剂不良，分析条件不良都有可能

您好，我们用的是新柱子，柱子是HP-5MS毛细管柱（30m*0.25mm*0.25μm)。
冷榨芝麻油做为空白，它的质谱和加标品的冷榨芝麻油质谱相比，峰是平的，对加标芝麻品的峰型好像没有什么影响，应该不是芝麻油的问题？
我的分析条件里根据标品的保留时间分时间段检测，往里加的标品里有2，5-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、正己醛和（E,E)-2,4-癸二烯醛，标品的特征峰都是一个相对丰度较高的离子碎片，如果分析条件想修改的话，我应该修改哪一部分？是升温程序？还是驻留时间和离子数目？

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2023/7/31 22:42:37 Last edit by Ins_5906d9e6

气相色谱曹

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2023/8/1 9:59:39 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

跑针溶剂空白看一下，柱流量设在1.0左右

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安平

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新手级：新兵

2023/8/1 12:33:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品溶剂，进样方法描述一下为好。

建议降低柱温的起始温度，提高柱流量和分流比，用分流方式进样

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通标小菜鸟

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2023/8/1 14:57:26 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_5906d9e6(Ins_5906d9e6) 发表: 您好，我们用的是新柱子，柱子是HP-5MS毛细管柱（30m*0.25mm*0.25μm)。我的样品是冷榨芝麻油，往里加的标品里有2，5-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、正己醛和（E,E)-2,4-癸二烯醛，根据保留时间分时间段检测这几种标品。我想问我应该如何检测柱效是否良好？我的方法是否有问题？还是升温程序有问题？

你可以看你出的峰型，正常出峰都是尖锐，两边对称成正态分布的图形，你现在这个实际出峰明显有问题。我不知道是你柱子选的不合适还是什么原因？新柱子有老化过吗

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