在使用离子色谱测定饮用水中阴离子时，需要配制含有氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子的混合标准曲线，在之前的配制曲线中我们往往会使用容量瓶定容的方法配制5个标准点，但是在上机检测后，我们发现对标准点数据进行曲线拟合后R²<0.9990,无法满足实验检测要求，这让我们进一步思考，如何才能简便、快速、稳定的配制出合格的标准曲线。

我们想到水的密度随温度的变化并不大，可以把定容至一定体积的思路更改为定重至一定质量。首先取5个50 mL离心管，分别编号为1-5，把1号管放置在万分之一天平上去皮，依次用移液枪（同种离子使用同一把枪）移取V_F1、V_Cl1、V_SO1、V_NO1至1号管，然后向1号管加入适量去离子水至刻度45 mL处，放置在万分之一天平上使用胶头滴管缓慢滴加定重为50.0000±0.0050g，拧盖混匀，2-5号管同1号管一致。

	标准点1	标准点2	标准点3	标准点4	标准点5
F^-	V_F1*C_F	V_F2*C_F	V_F3*C_F	V_F4*C_F	V_F5*C_F
Cl^-	V_Cl1*C_CL	V_Cl2*C_CL	V_Cl3*C_CL	V_Cl4*C_CL	V_Cl5*C_CL
SO₄^2-	V_SO1*C_SO	V_SO2*C_SO	V_SO3*C_SO	V_SO4*C_SO	V_SO5*C_SO
NO₃^-	V_NO1*C_NO	V_NO2*C_NO	V_NO3*C_NO	V_NO4*C_NO	V_NO5*C_NO

上机测试后我们对5个标准点进行曲线拟合，由下图我们可知氟离子的R²=0.99990、氯离子的R²=0.99999、硫酸根离子的R²=0.99999、硝酸根离子的R²=0.99998，均能满足国标检验要求，并且该方法简便易学习，对实验人员的操作要求不高，配制过程中所使用的实验仪器设备耗材均易获得，希望可以得到科研人员的推广使用。

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李凌云

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2023/8/2 10:38:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

麻烦问一下，你往每一个离心管分别移入VF 、VcL、VSO、VNO时用的是容量为单位吧；你定容时用的是重量法定的容。每一个标准点加入的标准溶液是按照体积加入的。前后两个步骤使用的单位完全不一样。再不能确定液体密度完全一致的前提下，你的实验步骤完全就不能保证曲线的准确性。我觉得用重量法或体积法做标准曲线应该都可行，但是必须保证如用重量法加入标准溶液和定容就都用重量法，如用体积法加入标准溶液和定容就必须都用体积法。坚决不可以体积和重量混用。

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2023/8/3 17:46:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 李凌云(Insm_e40df575) 发表:
麻烦问一下，你往每一个离心管分别移入VF 、VcL、VSO、VNO时用的是容量为单位吧；你定容时用的是重量法定的容。每一个标准点加入的标准溶液是按照体积加入的。前后两个步骤使用的单位完全不一样。再不能确定液体密度完全一致的前提下，你的实验步骤完全就不能保证曲线的准确性。我觉得用重量法或体积法做标准曲线应该都可行，但是必须保证如用重量法加入标准溶液和定容就都用重量法，如用体积法加入标准溶液和定容就必须都用体积法。坚决不可以体积和重量混用。

感谢老师的批评指正，确实前面使用移液枪移取体积与后面再称重存在矛盾，前面应该更正为在万分之一天平上分别称取一定质量的mF、mCl、mSO和mNO至离心管中。

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