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重量法配制标准曲线
在使用离子色谱测定饮用水中阴离子时,需要配制含有氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子的混合标准曲线,在之前的配制曲线中我们往往会使用容量瓶定容的方法配制5个标准点,但是在上机检测后,我们发现对标准点数据进行曲线拟合后R2<0.9990,无法满足实验检测要求,这让我们进一步思考,如何才能简便、快速、稳定的配制出合格的标准曲线。我们想到水的密度随温度的变化并不大,可以把定容至一定体积的思路更改为定重至一定质量。首先取5个50 mL离心管,分别编号为1-5,把1号管放置在万分之一天平上去皮,依次用移液枪(同种离子使用同一把枪)移取VF1、VCl1、VSO1、VNO1至1号管,然后向1号管加入适量去离子水至刻度45 mL处,放置在万分之一天平上使用胶头滴管缓慢滴加定重为50.0000±0.0050g,拧盖混匀,2-5号管同1号管一致。 | 标准点1 | 标准点2 | 标准点3 | 标准点4 | 标准点5 |
F- | VF1*CF | VF2*CF | VF3*CF | VF4*CF | VF5*CF |
Cl- | VCl1*CCL | VCl2*CCL | VCl3*CCL | VCl4*CCL | VCl5*CCL |
SO42- | VSO1*CSO | VSO2*CSO | VSO3*CSO | VSO4*CSO | VSO5*CSO |
NO3- | VNO1*CNO | VNO2*CNO | VNO3*CNO | VNO4*CNO | VNO5*CNO |
上机测试后我们对5个标准点进行曲线拟合,由下图我们可知氟离子的R2=0.99990、氯离子的R2=0.99999、硫酸根离子的R2=0.99999、硝酸根离子的R2=0.99998,均能满足国标检验要求,并且该方法简便易学习,对实验人员的操作要求不高,配制过程中所使用的实验仪器设备耗材均易获得,希望可以得到科研人员的推广使用。