主题：【第十六届原创】液相色谱-串联质谱法测定烯酰吗啉和克百威等农药残留

摘要: 本文根据GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定.液相色谱-串联质谱法来检测普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑的残留。该标准定量测定的381种农药及相关化学品方法检出限为0.01μg/kg～0.606mg/kg（参见附录A）样品经提取和净化后，采用多反应监测模式测定。通过化合物的保留时间、定性离子和定量离子的筛查与确证，实现对普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑的定性与定量。结果表明，其线性系数大于0.99，在2.5mg/kg和4.5mg/kg添加水平下，烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐回收率在90%-105%之间，多菌灵、克百威和苯醚甲环唑回收率在80%-95%之间，相对标准偏差(RSD)小于15%。

样品经提取和净化后，以流动相A:0.05%的甲酸水溶液,B:乙腈进行梯度洗脱，Atlantis T3（3um，150mm×2.1mm）色谱柱分离，采用正离子多反应监测( MＲM) 模式检测，基质匹配标准溶液外标法进行定量。线性范围内相关系数均大于 0. 99。加标回收率在95.00%-100% 之间，相对标准偏差在6.19%-8.43%之间，结果表明，该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，可测定普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留以及杏鲍菇中多菌灵、克百威和苯醚甲环唑的残留。

准确称取样品10g精确至 0.01 g） 到80 mL 的离心管中，再加入40mL的乙腈，用高速组织捣碎机匀浆1分钟，设定15000r/min，机器停止后加入约5g氯化钠，再匀浆提取1分钟，然后将高速组织捣碎机设定为3800 r/min，进行匀浆提取5分钟，最后收集上清液约20 mL，在旋转蒸发仪40℃的水浴中进行旋转浓缩至1mL，待净化。

表 1 高效液相色谱梯度洗脱条件

离子源: 电喷雾离子源ESI; 扫描模式为正离子扫描;雾化气流量3L/min；干燥气流量15L/min；加热块温度250℃；DL温度250℃；CID气230kPa；IG真空度1.9pa；PG真空度8.0pa；检测方式为多重反应监测。其他质谱参数见表2。

表 2 反应监测的质谱采集参数

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图3（标准曲线烯酰吗啉）

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图3（标准曲线烯酰吗啉）

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图6（标准曲线多菌灵）

表 5 烯酰吗啉在普通白菜中的回收率和相对标准偏差

表 6 吡唑醚菌酯在普通白菜中的回收率和相对标准偏差

表 7 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在普通白菜中的回收率和相对标准偏差

表 5 多菌灵在杏鲍菇中的回收率和相对标准偏差

表 6 克百威在杏鲍菇中的回收率和相对标准偏差

表 7 苯醚甲环唑在杏鲍菇中的回收率和相对标准偏差

2.3实际样品分析

图6

本研究通过对样品前处理方法、质谱条件和色谱条件的优化，建立了液相色谱-串联质谱法测定普通白菜中烯酰吗啉、吡唑醚菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和杏鲍菇中多菌灵、克百威、苯醚甲环唑残留量的分析方法，该方法前处理简单、快速、回收率高，方法的灵敏度、准确度和精密度等均满足农药残留分析的要求，适用于大量样品的快速检测。