主题:【第十六届原创】环境检测水质、土壤有机前处理之KD浓缩

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Ins_baeeaeb7
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环境检测水质/土壤有机前处理之KD浓缩



在环境检测有机样品前处理过程中,浓缩是一个关键性步骤,浓缩过程的好坏关系到回收率是否满足要求。目前常见的浓缩方式有氮吹浓缩,旋转蒸发以及KD浓缩,而氮吹与旋转蒸发使用的最为普遍的。KD浓缩的受众相对要少一些,但由于其回收率高的优点慢慢出现在大家的视野中。

KD浓缩器其实就是一套经过组装的玻璃器皿,它的设备成本要比氮吹和旋蒸要便宜不少,一套传统的KD浓缩的价格也就几百块钱。传统的KD浓缩装置需要搭架子安装,连接各个部分,通上水浴进行冷凝并且带有溶剂回收。



传统的KD浓缩缺点就是不适合大批量样品分析,一个样品搭一套装置,如果同时处理几十个样品,得需要几十套装置,搭架子占地面积太大,不好实现。

而如今为了满足客户的需求,玻璃生产厂家出了一款改良过的KD浓缩器,这种浓缩器很早就推出市场了,但是因为用的人很少,所以也就很有限的几家大型第三方环境检测机构在使用。如今随着人员的流动,这种技术也被慢慢推广开来,越来越多的环境实验室,特别是做土壤有机物分析的实验室成为这种设备的用户。



这种KD浓缩仪结构简单,总共就四个部分,分别为接收瓶、三球柱、浓缩管以及标口夹,各结构之间用标口夹夹紧。其价格也是非常人性化,一套目前的售价在一百来块钱,量越大,价格越便宜。KD浓缩器采用空气冷凝,使用这种浓缩器回收率高的关键在于上面这根三球施耐德空气冷凝柱,在浓缩的过程中溶剂不会一下子跑走,而是通过有机蒸气顶起小球,从缝隙中流走,同时冷凝的气体变成液体不断回流冲刷,所以才会最大限度的减少目标物损失。



所以该改良过的KD装置可以有效提高回收率,除此之外它还适合大体积浓缩小体积定容,底部接收管可以精确至0.5ml刻度,保证定容体积准确。

对于大批量样品,它也可以发挥优势,比如一台8孔水浴锅,可以同时插入十六根KD管,然后准备2~3台水浴锅就可以同时浓缩四五十个样品,而且浓缩效率比较高,一般水质样品二十分钟一批,土壤样品时间稍长,三十分钟一批,浓缩效率取决于有机溶剂沸点及温度。

目前主流的环境土壤检测室都是采用流水线方式,拿出一批,放入一批,同时用过的管子给洗瓶阿姨进行清洗,只要保证设备能跟的上,一天做完二百个土壤样品不是问题。而且其回收率稳定,例如土壤有机磷有机氯,只要不KD干或者喷洒出,回收率都能保证在70~130%,甚至更高。

还有对于一些回收率本身比较低的项目,比如半挥发性有机物,采用此种浓缩方式也同样可以满足质控回收率要求。相信随着技术的进步,此种KD浓缩器还会继续有所改良,来满足客户的需求。
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像乙腈,甲苯这些溶剂好像用这个浓缩起来很慢,需要用氮吹或者旋蒸
Ins_baeeaeb7
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原文由 Insp_5959bd0f(Insp_5959bd0f) 发表:
如果没有抽真空浓缩速度是不是非常缓慢?
一般像二氯甲烷溶剂,300ml左右,在80℃水浴温度下,浓缩好需要二十多分钟。然后二氯甲烷与丙酮混合溶剂,浓缩时间在30分钟左右。如果是正己烷或者甲苯,乙腈这些,需要用氮吹会更快一点。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
像乙腈,甲苯这些溶剂好像用这个浓缩起来很慢,需要用氮吹或者旋蒸
像沸点比较高得溶剂,可以结合氮吹和KD,或者是旋蒸和KD
油条豆浆
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zyl3367898
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xx_dxd_xx
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以前的KD浓缩器,上面有个口,可以在浓缩过程中不断补加提取液进去,可以适合很大体积浓缩到1mL。楼主新买的这种好像没有这个加液口
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原文由 油条豆浆(Ins_f753c282) 发表:这种玻璃装置损耗率高吗?
玻璃制品,轻拿轻放,正常使用损耗都是可控的
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:很好的资料。
谢谢老师评论
Ins_baeeaeb7
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:以前的KD浓缩器,上面有个口,可以在浓缩过程中不断补加提取液进去,可以适合很大体积浓缩到1mL。楼主新买的这种好像没有这个加液口
如果要加液的话可从顶部直接加进去,可以起到润洗的作用
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