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主题：【求助】大米中测农残六六六，用哪种前处理方法更好一些？

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lmomt
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发表于：2023/08/28 23:56:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用气相ecd检测器测大米中六六六，该如何前处理呢，老师们能给个成本低的方法吗？现在色谱纯石油醚太贵了，4L的要2000多。实验室现有色谱纯甲醇、乙腈、正己烷、丙酮。
提纯用佛罗里柱就行吧？
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Ins_eedcdc41
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2023/8/29 11:40:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是做国标，就老实的按照国标来做就好了，换提取溶剂影响还是挺大的；做非标的话那操作空间就大多了，可事实用正己烷提取，自己实验室也可以开发提取方法
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通标小菜鸟
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2023/8/29 12:16:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你不能自己随意换溶剂，这些测试方法都有标准参考，更换溶剂属于方法偏离，你没有验证过不可以擅自更改。楼主你们如果要做成本控制，可以买价格便宜的石油醚，纯度可能没有那么高，但你们可以试剂验收一下，没有干扰就能用 ，还有自己可以用旋蒸来提纯溶剂。
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jonye_lee
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2023/8/29 16:44:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不按国标检测的话风险很大，要去做验证才行。但如果是为了做研究的话，可以试试正己烷或丙酮直接提取，六六六滴滴涕净化用浓硫酸就可以，可以不过柱
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lmomt
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2023/8/29 17:35:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主你不能自己随意换溶剂，这些测试方法都有标准参考，更换溶剂属于方法偏离，你没有验证过不可以擅自更改。楼主你们如果要做成本控制，可以买价格便宜的石油醚，纯度可能没有那么高，但你们可以试剂验收一下，没有干扰就能用 ，还有自己可以用旋蒸来提纯溶剂。
重蒸用旋转蒸发仪就行吗？现在便宜的都买不到，本地试剂商店说因为消费税什么的，不让进货。
做能力验证的话，只能按照资质认定上的方法来做吗？
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通标小菜鸟
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2023/8/29 17:38:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lmomt(Ins_e3cf7cb9) 发表:重蒸用旋转蒸发仪就行吗？现在便宜的都买不到，本地试剂商店说因为消费税什么的，不让进货。做能力验证的话，只能按照资质认定上的方法来做吗？
旋蒸就行，收集馏出液，一次不行搞两次，我们以前就是这样的。做能力验证一定要按照标准来，否则你跟人家前处理不一样，
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lmomt
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2023/8/29 19:10:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:旋蒸就行，收集馏出液，一次不行搞两次，我们以前就是这样的。做能力验证一定要按照标准来，否则你跟人家前处理不一样，
好的，谢谢老师
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唔话俾你知
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2023/8/29 21:34:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你按哪个标准，成本低的话按5009.19浓硫酸磺化，浓硫酸也不贵
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zyl3367898
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2023/8/29 22:15:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能力验证按标准来做，一瓶可以用好多次。
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lmomt
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2023/8/30 20:15:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:看你按哪个标准，成本低的话按5009.19浓硫酸磺化，浓硫酸也不贵
5009.19测有机氯，可以用第二法里的前处理方法，用第一法的毛细管柱进样测量吗？没有第二法里的柱子
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lmomt
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2023/8/30 20:19:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jonye_lee(jonye_lee) 发表:不按国标检测的话风险很大，要去做验证才行。但如果是为了做研究的话，可以试试正己烷或丙酮直接提取，六六六滴滴涕净化用浓硫酸就可以，可以不过柱
可以用5009.19里第二法的前处理方法处理样品，用第一法毛细管柱进样吗？第一法里是过柱，第二法里面是加硫酸。是不是只有六六六ddt可以用第二法处理，如果含其他的有机氯，就用第一法或者其他方法？
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