主题:【第十六届原创】冷冻在实验中的妙用

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xiaogumd11
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冷冻在实验中的妙用



在实际工作中,很多版友在论坛中求助,实验过程中的样品溶剂分层、或浑浊,不能直接上机测定

情况1版友求助样品分层



情况2版友求助溶剂分层





情况3版友求助样品浑浊



情况4版友提出样品提取液水份大



遇到这样的问题,老师们也提出了很多的解决方案。

1、 摇匀后进样分析

2、 加入一定量的助溶剂

3、 重新萃取(提取

4、 脱水

5、 过滤

对于重新萃取(提取),相当于把样品重新做一遍。是大多数实验室解决问题的方法之一。

在萃取液体较大时,脱水步骤实施较为方便。如果样品量只有1-2ml时脱水较麻烦。

本文重点讨论提取液(萃取液)含有水份和浑浊的情况,以及用冷冻方法解决。从下表可以看出,水与多种有机溶剂不互溶,在样品处理时,一般要脱水步骤。但是往往由于各种原因,在最后步骤发现了样品中含有一定量的水分,这样的样品不能直接上GCGC/MSLCGC/MS一般情况可上机分析,但是成分在不同介质中的溶解度不同,大概率会造成结果的偏差。



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笔者在实际工作也出现了萃取液浑浊、分层情况。对于已经做了过膜、过滤步骤,仍然浑浊的样品,笔者会将样品放置在-18℃的冰箱中数小时,由于温度的降低,会出现一些沉淀絮凝物。此时用移液枪小心将上层液体吸出,然后装到另外的进样小瓶中,只要体积在0.5ml左右,进样分析的回收率没有问题。

如果存在有一定水分的话,-18℃的冰箱中会被冻成固态,这时快速将液体吸出,装入另外的进样小瓶中定容

有版友分析新鲜土壤等样品,对面水份含量高的样品,有条件的实验室会采用冻干机的方法去除水份。笔者的实验室没有冻干机,采用锡箔纸包着样品,上面留个针眼大小的气孔,放置在-18℃冰箱中,几天后,水份大大减少,适宜下一步的分析

用冷冻法解决实验中遇到的一些问题,有一些妙用,但也不是万能的方法,也存在一定的局限性。聪明的版友们,于对冷冻法,还有没有更好的应用?
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