主题:【已应助】扩项红外光度法四氯乙烯萃取测石油类和动植物油类,方法验证方面的问题?

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各位老师好!实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油,依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》,用四氯乙烯做萃取剂,方法验证内容要求做以下这些,但是有点问题,请各位老师帮忙解答,感谢!
1.标准曲线(用了测油仪自带的);
2.检出限(纯水做空白样品检测7次以上,我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02,一般在0.06,然后石油类空白为0.11,可能是过吸附柱有污染?石油类空白比总油类空白高,不知道正不正常?但是硅酸镁用的是分析纯的,也高温灼烧4h处理了,还是这样。);后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况,想问一下各位的空白一般是多少啊?
3.检测地表水、生活污水等水样后,每个水样做6次加标回收,计算精密度和加标回收率(这里有点问题,就是水样做这么多次实验,这得用多大的采样瓶采样啊?分开取样?这样结果又相差很大,然后做加标回收,加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液,因为浓度高,加的体积小,加了0.1ml,最后结果好像没加那样,咨询后说油类不满足做加标回收的条件,不用做加标回收,但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率,想知道各位有做油类的加标回收吗?具体怎么做?);
4.标准样检测6次(这个出来相对标准偏差还行)。
推荐答案:ztyzb回复于2023/10/31
各位老师好!实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油,依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》,用四氯乙烯做萃取剂,方法验证内容要求做以下这些,但是有点问题,请各位老师帮忙解答,感谢!
1.标准曲线(用了测油仪自带的);楼主,新标准不需要做标曲
2.检出限(纯水做空白样品检测7次以上,我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02,一般在0.06,然后石油类空白为0.11,可能是过吸附柱有污染?石油类空白比总油类空白高,不知道正不正常?但是硅酸镁用的是分析纯的,也高温灼烧4h处理了,还是这样。);后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况,想问一下各位的空白一般是多少啊?我们都是小于检出限,您这高概率是无水硫酸钠和硅酸镁的问题
3.检测地表水、生活污水等水样后,每个水样做6次加标回收,计算精密度和加标回收率(这里有点问题,就是水样做这么多次实验,这得用多大的采样瓶采样啊?分开取样?楼主,只能分样了这样结果又相差很大,然后做加标回收,加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液,因为浓度高,加的体积小,加了0.1ml,最后结果好像没加那样,咨询后说油类不满足做加标回收的条件,不用做加标回收,但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率,想知道各位有做油类的加标回收吗?具体怎么做?);
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4.标准样检测6次(这个出来相对标准偏差还行)。
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各位老师好!实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油,依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》,用四氯乙烯做萃取剂,方法验证内容要求做以下这些,但是有点问题,请各位老师帮忙解答,感谢!
1.标准曲线(用了测油仪自带的);楼主,新标准不需要做标曲
2.检出限(纯水做空白样品检测7次以上,我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02,一般在0.06,然后石油类空白为0.11,可能是过吸附柱有污染?石油类空白比总油类空白高,不知道正不正常?但是硅酸镁用的是分析纯的,也高温灼烧4h处理了,还是这样。);后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况,想问一下各位的空白一般是多少啊?我们都是小于检出限,您这高概率是无水硫酸钠和硅酸镁的问题
3.检测地表水、生活污水等水样后,每个水样做6次加标回收,计算精密度和加标回收率(这里有点问题,就是水样做这么多次实验,这得用多大的采样瓶采样啊?分开取样?楼主,只能分样了这样结果又相差很大,然后做加标回收,加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液,因为浓度高,加的体积小,加了0.1ml,最后结果好像没加那样,咨询后说油类不满足做加标回收的条件,不用做加标回收,但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率,想知道各位有做油类的加标回收吗?具体怎么做?);
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4.标准样检测6次(这个出来相对标准偏差还行)。
言同学
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1、同楼上大神。
2、你用的比色皿有没有确定没问题,我之前有试过比色皿的原因导致偏高。
3、你可以选择采到同一桶里面,然后每次摇匀取样,取500去做,但是加标是不可能加标的了,你只能说去搞点真实的水,或者你选择加花生油或者汽油进去当一个高中低浓度做精密度去做,我之前是这样扩项的。
4、标准样是很好测的。
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原文由 言同学(v3269810) 发表:
1、同楼上大神。
2、你用的比色皿有没有确定没问题,我之前有试过比色皿的原因导致偏高。
3、你可以选择采到同一桶里面,然后每次摇匀取样,取500去做,但是加标是不可能加标的了,你只能说去搞点真实的水,或者你选择加花生油或者汽油进去当一个高中低浓度做精密度去做,我之前是这样扩项的。
4、标准样是很好测的。
老师好!
1.好的!
2.之前的比色皿测的更高,0.23mg/L那样,然后每次测完后用酒精清洗,后面就低了,总油最低到0.02mg/L,但是石油类的空白还是0.09左右,最低到0.05,比色皿应该是洗干净了吧?那应该是硅酸镁的原因?我们的硅酸镁用的是科密欧分析纯的,有高温灼烧4h了,但是还是做不到小于检出限,(有点疑问就是标准里面的0.06mg/L应该是指石油类的浓度吧?)
3.好的,请问这样测,也是每个浓度样做6次平行实验吗?
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
各位老师好!实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油,依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》,用四氯乙烯做萃取剂,方法验证内容要求做以下这些,但是有点问题,请各位老师帮忙解答,感谢!
1.标准曲线(用了测油仪自带的);楼主,新标准不需要做标曲
2.检出限(纯水做空白样品检测7次以上,我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02,一般在0.06,然后石油类空白为0.11,可能是过吸附柱有污染?石油类空白比总油类空白高,不知道正不正常?但是硅酸镁用的是分析纯的,也高温灼烧4h处理了,还是这样。);后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况,想问一下各位的空白一般是多少啊?我们都是小于检出限,您这高概率是无水硫酸钠和硅酸镁的问题
3.检测地表水、生活污水等水样后,每个水样做6次加标回收,计算精密度和加标回收率(这里有点问题,就是水样做这么多次实验,这得用多大的采样瓶采样啊?分开取样?楼主,只能分样了这样结果又相差很大,然后做加标回收,加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液,因为浓度高,加的体积小,加了0.1ml,最后结果好像没加那样,咨询后说油类不满足做加标回收的条件,不用做加标回收,但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率,想知道各位有做油类的加标回收吗?具体怎么做?);
参考附件编制说明
4.标准样检测6次(这个出来相对标准偏差还行)。
老师好!
1.好的!
2.我们做的总油0.02应该还可以吧,就是石油的高了,那应该是硅酸镁的问题?但是我们那个硅酸镁有550℃高温灼烧4h过,还是这样,不知道是否有更好的处理方法呢?(我还有个疑问,那个硅酸镁冷却的时候放到干燥器里面,干燥器磨口处有涂抹凡士林,这个凡士林会影响到硅酸镁吗?哈哈)
3.感谢分享!
ztyzb
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原文由 Ins_8bfd2b1e(Ins_8bfd2b1e) 发表:
老师好!
1.好的!
2.我们做的总油0.02应该还可以吧,就是石油的高了,那应该是硅酸镁的问题?但是我们那个硅酸镁有550℃高温灼烧4h过,还是这样,不知道是否有更好的处理方法呢?(我还有个疑问,那个硅酸镁冷却的时候放到干燥器里面,干燥器磨口处有涂抹凡士林,这个凡士林会影响到硅酸镁吗?哈哈)
楼主,按标准方法处理没问题,凡士林是会影响的;您考虑冷却硅酸镁的干燥器不抹凡士林
3.感谢分享!
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