主题:【第十六届原创】两个榴莲香精的挥发性风味成分分析

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pandabb
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两个榴莲香精的挥发性风味成分分析

榴莲为木棉科榴莲属巨型热带常绿乔木,蒴果椭圆状,淡黄色或黄绿色,每室种子2~6个,假种皮白色或黄白色,有强烈的气味。提起榴莲,因其气味奇特,有人趋之若鹜,有人避而远之。随着食品工业的发展,榴莲香精应运而生,目前市面上的榴莲香精也有很多,但是价格,仿真度,应用效果各异。作者在工作中接触到一些质量非常好的榴莲香精,并将其进行了气质分析,尝试了解一下其中的风味化学成分,以待学习与分享。

本文实验数据来自两个国外香精公司的榴莲香精样品,编号为样品A和样品B。样品A为香精主要用于饼干、糖果、面包糕点及其他烘烤食品中,样品B为水溶性香精有较好的耐热性和较高的香气强度,适用于冰淇淋、面包。饼干、糖果及中高档次饮料等。

1试验部分

1.1 仪器与装置

美国安捷伦7890B/5977A气相色谱-质谱联用仪

1.2 样品、试剂

样品:榴莲香精A

  榴莲香精B

内标物:2-丁醇

1.3 GC/MS条件

3.1 色谱条件:

色谱柱:安捷伦HP-INNOWax(60 m x 250 μm x 0.25 μm);

升温程序:80°C开始,以3°C/min升至230°C保持40min;

载气(He,纯度99.999%以上),流速 1.2ml/min;

进样口:250°C;

分流比:30:1。

1.3.2 质谱条件

电子轰击(EI)离子源;电子能量70ev;传输线温度250°C;离子源温度230°C;四级杆温度°C。SCAN扫描范围:30-300。EMV:1746V.

1.4 数据处理软件:

安捷伦MS化学工作站F.01.03版

Amdis质谱解卷积软件

1.5 样品处理及分析方法

称取0.5g样品至2ml进样瓶,加入200ppm内标物,涡旋震荡30sed,上机检测。

数据处理:

NISS20数据库

自建数据库

2 结果与讨论

2.1 样品处理方法:榴莲香精A和B外观分别为透明的深棕色和黄色液体,溶解于乙醇等有机溶剂,因此考虑直接进样分析;考虑样品浓度甚高,采用分流进样,通过多次试验,最终确定分流比为30:1;为能比较客观的定量,采用内标法。

2.2 榴莲香精想挥发性化合物分析

两个榴莲香精的挥发性化合物总离子流图(TIC)如下:


                    图1 榴莲香精A的挥发性化合物总离子流图


                      图2 榴莲香精B的挥发性化合物总离子流图

通过检测在榴莲香精A和B中分别鉴定了大约31和21种风味化合物。详见表1:

                      表1 榴莲香精的挥发性风味化合物


No

RT

Name

ppm

Sample A

Sample B

1

4.0161

Hexyl formate

0.0053

-

2

4.1386

2-Propanethiol

0.1654

0.1797

3

4.33

1-Propanethiol

4.3071

-

4

4.4607

Ethyl acetate

1.3945

0.6509

5

4.6303

Ethyl alcohol

0.0184

0.0863

6

4.9019

2,3-Butanedione

0.2949

0.1614

7

5.3686

Ethyl butyrate

1.0176

1.8511

8

5.5261

Ethyl-2-methylbutyrate     

-

0.092

9

5.674

Ethyl isovalerate

0.0754

-

10

5.7201

Butyl acetate

0.4201

0.6516

11

6.551

n-Propyl cis-1-propenyl sulfide

0.0005

-

12

7.671

(±)-limonene

-

0.002

13

8.133

Ethyl caproate

0.0654

-

14

8.773

1-Methylethyl propyl disulfide

-

0.0017

15

8.7901

Disulfide, bis(1-methylethyl)

0.0052

-

16

10.299

1-Methylethyl propyl disulfide

0.0344

-

17

11.7959

cis-3-Hexenol

-

0.0167

18

11.9636

Propyl disulfide

0.0536

-

19

13.6907

Acetic acid

1.1436

0.0016

20

15.9282

Propylene glycol diacetate 

0.0017

-

21

18.0096

Propylene glycol acetate   

0.0017

-

22

19.0124

Dimethyl sulfoxide

0.0096

-

23

19.8085

1-Methyl-2-(1-(propylthio)propyl)disulfane

0.0033

-

24

19.8912

Butyric acid

0.0078

-

25

20.0059

Propylene Glycol

-

95.7025

26

20.4261

Dimethyl sulfoxide

-

0.0212

27

21.609

Trisulfide, dipropyl

0.0006

-

28

21.651

Acetaldehyde EG PG Acetal

-

0.0017

29

21.9167

Acetaldehyde propyl PG Acetal

-

0.0023

30

23.6331

Benzyl acetate

-

0.0768

31

27.1649

Corylon

0.184

0.2423

32

27.5118

3,4-Dimethyl-1,2-cyclopentanedione

-

0.0878

33

33.4293

Ethyl maltol

0.0751

0.1142

34

36.1534

Triacetin

85.8297

0.0416

35

36.7802

Glycerol 1,2-diacetate

0.0059

-

36

37.1342

Diacetin monoproate

0.0185

-

37

37.128

Diacetin monoproate

0.0379

-

38

39.1981

delta-Decalactone

-

0.0144

39

40.191

Mono-caprylin glycerate

3.4404

-

40

40.9398

Mono-caprylin glycerate

1.3744

-

41

48.451

5-Acetyl-3-methyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidin-2-thione

0.0062

-

42

49.5857

Vanillin 

0.0019

-


小结:在检索的过程中,有的色谱峰由于匹配度过低,或者基于目前的认知不足而未能鉴定出挥发物的化学成分,这个有待学习提高和探讨。
榴莲香精的特殊气味主要来源于含硫化合物的贡献,一个好的榴莲香精,化合物添加的数量并不是最重要的,其中含硫化合物的选择,用量以及与其他挥发性化合物的协同增效是关键,这是需要长期的研究与不断的试验的,文中两个榴莲香精能够获得市场认可和广泛应用,或许能带给我们很好的经验与启发。
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symmacros
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溶剂含量高峰很大,小的成分有时候可能不容易测定到。
crystal1011
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
溶剂含量高峰很大,小的成分有时候可能不容易测定到。
朱老师 请教一下出现这样的情况,需要怎样做会比较好?稀释处理?
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原文由 crystal1011(v3253514) 发表:
朱老师 请教一下出现这样的情况,需要怎样做会比较好?稀释处理?
可以溶剂提取LLE。
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