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主题：【已应助】OA5000色谱柱压力升高

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发表于：2023/11/16 16:35:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用OA5000柱分析类似乳酸物质的手性纯度，原文献用2.0ml/min的流速，我用1.8ml/min的流速运行，每针25min，运行10针左右，压力由160bar升高至200bar
调节流速为1.2ml/min，每针35min，10针后压力由130bar升高到190bar
流动相为2mmol硫酸铜-乙腈 85:15，柱温30℃
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/11/16
1、建议楼主对上机样品都进行过0.22um针式过滤器。
2、建议提高柱温，提高柱温有利于降低压力。
3、使用的流动相超声脱气，然后抽滤过膜后使用，避免流动相中有不溶颗粒物造成系统堵塞。
4、每次运行完样品后设置冲洗程序，充分冲洗可能的样品残留。
5、有条件的可以购买安装预柱（保护柱），有利于延长色谱柱寿命。
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通标小菜鸟
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2023/11/16 17:18:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、建议楼主对上机样品都进行过0.22um针式过滤器。
2、建议提高柱温，提高柱温有利于降低压力。
3、使用的流动相超声脱气，然后抽滤过膜后使用，避免流动相中有不溶颗粒物造成系统堵塞。
4、每次运行完样品后设置冲洗程序，充分冲洗可能的样品残留。
5、有条件的可以购买安装预柱（保护柱），有利于延长色谱柱寿命。
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2023/11/17 9:40:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化合物是啥具体说一下呗，这个文献参考的啥文献？用硫酸铜做添加剂很少见
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2023/11/17 9:43:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、建议楼主对上机样品都进行过0.22um针式过滤器。
2、建议提高柱温，提高柱温有利于降低压力。
3、使用的流动相超声脱气，然后抽滤过膜后使用，避免流动相中有不溶颗粒物造成系统堵塞。
4、每次运行完样品后设置冲洗程序，充分冲洗可能的样品残留。
5、有条件的可以购买安装预柱（保护柱），有利于延长色谱柱寿命。
1， 过滤都过得 0.22um的滤头
2，柱温能会降低一些压力，但影响不大
3，超声脱气抽滤也做过
4，更换流动相需要平衡1-2h才能进样，不可行
5，用过在线过滤器，无效果，且有其他方法检测，买保护柱不划算
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Insm_603a714c
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2023/11/17 11:14:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
化合物是啥具体说一下呗，这个文献参考的啥文献？用硫酸铜做添加剂很少见
3,3,3-三氟-2-羟基-2-甲基丙酸
文献是这个
Efficient preparation of both enantiomers of3,33-trifluoro-2-hydroxy-2-methylpropanoic acid catalyzed byShinella sp. R-6 and Arthrobacter sp. S-2
就是类似乳酸的结构，都是用硫酸铜溶液做流动相
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2023/11/17 11:19:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厂家的回复
使用时用更低的0.5-1ml/min 且提高流速的过程建议设置很慢
可使用0.2-0.5ml/min的流动相反冲色谱柱,或2mmol硫酸铜反冲

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Insp_2be455b9
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2023/11/17 13:08:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厂家的回复使用时用更低的0.5-1ml/min 且提高流速的过程建议设置很慢可使用0.2-0.5ml/min的流动相反冲色谱柱,或2mmol硫酸铜反冲
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2023/11/17 16:43:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_603a714c(Insm_603a714c) 发表:
3,3,3-三氟-2-羟基-2-甲基丙酸
文献是这个
Efficient preparation of both enantiomers of3,33-trifluoro-2-hydroxy-2-methylpropanoic acid catalyzed byShinella sp. R-6 and Arthrobacter sp. S-2
就是类似乳酸的结构，都是用硫酸铜溶液做流动相
特意去查了一下这玩意，直接上GC会不会好点，如果想检出限高一点，还可以衍生化一下
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2023/11/17 17:04:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特意去查了一下这玩意，直接上GC会不会好点，如果想检出限高一点，还可以衍生化一下
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木头2013
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2023/11/18 9:29:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下
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Insp_2be455b9
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2023/11/18 19:31:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特意去查了一下这玩意，直接上GC会不会好点，如果想检出限高一点，还可以衍生化一下
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