实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8024252今日发帖：268 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】安捷伦1290超高效液相色谱，想鉴定某种植物里某种化合物的含量，自己前期有分离出该种化合物的纯品，但是不同浓度的标准品的出峰时间不一样，且样品中的该化合物的峰要么是出峰时间与标准品不一样，要么就是分不开，是什么原因呢？还有基线总是跑不平，流动性是乙腈比水为4:6

浏览0 回复2 电梯直达
Ins_9173df71
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2023/11/19 19:54:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想鉴定某种植物里某种化合物的含量，前期有分离出该种化合物的纯品，但是后期做定量时，不同浓度的标准品的出峰时间有细微差别，且样品中的该化合物的峰要么是出峰时间与标准品不一样，要么就是分不开，是什么原因呢？还有基线总是跑不平（如图所示），流动性是乙腈比水为4:6，
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/11/20
1、楼主的图没有传上来，因而看不到，可以再补一下。
2、走样基线不平，这个问题考虑是否是仪器系统的问题，不管做什么分析，仪器首先要保证是状态好的，比如观察平衡时的系统压力是否有波动，如果平衡时压力波动就比较大，那不管是你的样品还是基线肯定走不好。
3、走的标品和样品出峰时间不一致，还有峰分不开，对于这种情况，我怀疑楼主走的样品本身性质也有点关系，是否测试过pH值？我看楼主走的是等度，且流动相中未加入其它物质，建议楼主在样品中加入缓冲盐，这样有利于保留时间的稳定，同时对于分离度不好，也可以考虑将等度优化为梯度。
总而言之，先在仪器本身方面下手，维护好仪器，确保仪器没有问题，排除仪器系统不稳定造成的出峰异常。然后再从分析方法本身入手进行优化，比如调节流动相，设置梯度洗脱等等。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/11/20 13:01:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主的图没有传上来，因而看不到，可以再补一下。
2、走样基线不平，这个问题考虑是否是仪器系统的问题，不管做什么分析，仪器首先要保证是状态好的，比如观察平衡时的系统压力是否有波动，如果平衡时压力波动就比较大，那不管是你的样品还是基线肯定走不好。
3、走的标品和样品出峰时间不一致，还有峰分不开，对于这种情况，我怀疑楼主走的样品本身性质也有点关系，是否测试过pH值？我看楼主走的是等度，且流动相中未加入其它物质，建议楼主在样品中加入缓冲盐，这样有利于保留时间的稳定，同时对于分离度不好，也可以考虑将等度优化为梯度。
总而言之，先在仪器本身方面下手，维护好仪器，确保仪器没有问题，排除仪器系统不稳定造成的出峰异常。然后再从分析方法本身入手进行优化，比如调节流动相，设置梯度洗脱等等。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaolanzi5
xiaolanzi5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2023/11/21 9:49:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是有旋光异构的情况，不同浓度下会相互转换，导致出峰时间不一致？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁