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液相色谱（LC）

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主题：【分享】赛默飞3000知识问答2

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小闫a

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发表于：2023/12/05 10:51:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

36、赛默飞液相u3000

问题描述：可见光灯故障电流击穿怎么修理

解答：先把参比池里用超纯水完全置换后再开机试试，如果还是有紫外灯没有问题，而钨灯问题，换个新钨灯试试。建议先咨询一下售后工程师。

37、赛默飞U3000液相色谱出现前沿峰

问题描述：求助!!!!
本人目前在使用赛默飞U3000液相色谱用内标法测样品中某一物质的含量，用的内标物为邻甲酚，配制浓度在500-2000ppm，溶剂为乙腈，流动相为甲醇：乙腈=1:9和超纯水，梯度为30%至85%，进样发现所出的峰为前沿峰。仪器是新安装的。（图一）后用安捷伦的液相在相同条件下测试了相同的样品，出峰良好。（图二）
有没有大佬告知这是什么问题？

解答：前沿峰一般是溶剂效应，进样量少一些看看

38、哪位大师给讲讲赛默飞液相设备U3000的自动进样器工作原理

问题描述：哪位大师给讲讲赛默飞液相设备U3000的自动进样器工作原理，越详细越好

解答：不要重复发帖，你的帖子里有说明http://bbs.instrument.com.cn/topic/6720456

39、赛默飞U3000自动进样器自定义进样功能开发-柱前在线衍生

问题描述：赛默飞U3000液相自动进样器做柱前衍生的步骤
软件版本：变色龙6.8中文版（7.2版本相同）
总体流程：在创建程序过程中选择“用户自定义”进样模式，在“用户自定义程序界面”建立柱前衍生程序，首先设置好衍生试剂瓶位置和制备瓶位置，从试剂瓶吸取定量的衍生试剂V1和从样品瓶吸取定量的样品V2，然后开始混合，吸取V1+V2体积的空气，然后设置注射器排出这部分空气，之后设置注射器装载和卸载同体积的空气，按需求添加，保证良好的混合效果，混合后可以设置等待一段时间，之后若需添加其它衍生试剂，只需按上述步骤添加混合即可，最后添加进样命令，并添加洗针和清洗注射器命令，完毕。
1、点击“序列控制”界面中的“创建程序”，按实验方法设好需要的柱温、流速、梯度、波长等参数，进样模式先选“Normal”，点击完成。

出现以下界面，

2、点击界面左侧中的

，在“进样模式”下选 “UserProg”，然后点击“用户自定义程序”，开始编辑衍生程序。

“用户自定义程序”界面有8个试剂瓶，每个试剂瓶都可以指定样品盘上的一个位置去担当，这里“试剂A”我选择“RA1”，制备瓶可以是固定的一个小瓶，也可以每个样品瓶跟一个制备瓶，“命令”菜单就是具体编辑进样器动作的地方了。（制备瓶只有在针外混合时才有意义，针内混合不起作用，因此可以设置一个固定小瓶）

3、选择“UdpDraw”，从试剂A以3UL/S的速度吸取5UL衍生试剂，点击插入

4、选择“UdpDispense”，将衍生试剂注射到制备瓶中（这是将样品和衍生试剂注射到衍生瓶里进行衍生，适合大剂量的衍生，取样量少的话可以不用此步，直接在进样针内衍生即可，可以提高衍生的效果，下面就按进样针内衍生的方法编程）

5、从样品瓶吸取0.5ml样品

6、开始衍生试剂和样品的混合，从Air吸取5.5ml空气

7、将空气排出，选择“UdpMoveSyringe”，选择“卸载”，5.5UL，此为一个混合周期，之后选择装载、卸载相同的体积来混合。

8、选择“UdpMoveSyringe”，选择“装载”，5.5UL，再卸载，添加足够的混合次数，最后以卸载结束，混合结束后添加洗针命令，这里选择体积100UL，之后可以选择等待一段时间

9、选择“UdpMixWait”，这里选择等待12秒后继续之后的操作，之后可以选择吸取另一种衍生试剂进行混合（按上述步骤即可）或设置进样命令。

10、设置进样命令，先插入“UdpInjectMarker”命令，之后插入“UdpInjectValve”命令，位置“Inject”，插入“UdpSyringValve”命令，位置“Waste”，至此衍生和进样命令编辑完毕。

11、可以设置之后的清洗程序，可以将此自定义程序存为单独的模板，也可以直接保存到程序里面。

7.2版本变色龙软件程序编辑过程类似，如下图

补充：柱前衍生由于衍生效果会影响到检测结果，用户可以根据自己的条件调整混合次数和各衍生试剂及样品的进样量，以求达到较好的衍生效果，获得更好的线性和重复性。

40、赛默飞U3000 遇到的一些问题

问题描述：本人新手最近接触赛默飞U3000 在操作遇到了一些问题求师傅解惑谢谢了。首先是软件积分问题比如一个序列可以多种积分方法怎么设置出来的以及各积分参数的意义最好能举例讲解如峰灵敏度和峰片段等如图所示

其次机器报警英文信息如何处理如图所示

最好有师傅发帖相关仪器信息如何处理谢谢了

解答：报警信息好像是清洗密封处漏液的意思。查看一下是否漏液，传感器位置是否有积液

41、关于赛默飞U3000液相色谱仪

问题描述：有没有同行接触赛默飞U3000液相色谱仪
所做的含量跟岛津和安捷伦液相色谱仪对比含量偏高不少而岛津和安捷伦的同样的样品含量几乎没什么差别

解答：都是同一标准的话不应该呀

42、赛默飞u3000更换柱温箱控制面板led灯

问题描述：我换了控制面板的led灯，为啥只在开电源那一刻闪亮了一下，然后就灭了，哪里出现问题了呢

解答：给你一个建议，如果柱箱温度能保持，不影响正常运行，柱箱温度可以在变色龙软件那里看，也能在那里改，这个面板实际上没什么特别大的用途，能不修就算了吧。如果实在看着捉急而又不缺钱，报修，工程师上门，半个小时不到给你换完走人！

43、关于赛默飞U3000液相色谱仪

问题描述：有没有同行接触赛默飞U3000液相色谱仪的所做的含量跟岛津和安捷伦液相色谱仪对比含量偏高不少而岛津和安捷伦的同样的样品含量几乎没什么差别。请了解情况的朋友细说一二谢谢可以加QQ1736331

解答：流动相：乙腈-1%醋酸溶液（95:5）
流速：1ml/min
柱温：40
检测波长：450nm
色谱柱：AgilentZORBAX SB-C18 5μm 4.6×250mm

44、赛默飞液相U3000,做3Q验证的问题

问题描述：赛默飞U3000，变色龙7.2 UV 检测器问一下做3Q，
1流动相用什么？比例？
2，标准物质用什么？多大浓度的？有线性关系用几个点，大概是多少

解答：可以参考你们仪器的装机报告。

45、赛默飞ice3000电源后进气流量调节阀如何调

问题描述：今天，机器发现漏气，然后把电源后的氩气进气阀拎了下。进气流量就变了。没有流量计，我要怎么调回原来的3Lmin-1...请教请教

解答：找个懂行的人来更好，别自己整了

46、赛默飞世 ice3000 石墨炉电源故障

问题描述：各位老师我这台原子吸收老是出现石墨炉电源故障（石墨管电流或电压没有检测到）各位老师有没有遇到过类似的问题啊求帮忙

解答：低压大电流工作容易造成某些节点接触不良，导致工作异常，重点看看石墨炉电源系统。

47、赛默飞iCE3000使用过程中遇到的问题求助

问题描述：最近使用赛默飞iCE3000石墨炉法做铅镉遇到很多问题。

首先，在做标准曲线时线性不好，很难达到0.995。我使用的铅的浓度是10ppb，镉是5ppb，标准品基本上是现用现配的，做完的标曲总会出现第一点特别低或者第四点比较高的情况。我起初认为是仪器自动稀释不准确，但是换做铜标曲是线性特别好，所以自动稀释应该没问题。然后我更换了进样针并从新调整了进样针的位置，使进样针位于石墨管正中间，但是问题依然没有解决。最后我又怀疑是石墨锥或者是石墨管的影响，并且石墨锥使用了很长时间，所以我都换上新的，但是标曲的线性没有明显改变，只是样品的平行性好了一些，就这样我勉强使用了一段时间。

但是今天我又遇到新的问题，当样品序列运行完了以后我重测样品或者重跑标准曲线某一点的时候，样品和标准曲线点的RSD值特别大，而且都是第一次测量吸收值很小第二次测量吸收值很大。样品溶液我没有换过，在序列当中吸收值的RSD在5左右，序列结束从新测试时吸收值的RSD就变为45左右，而且都是第一次测量数小第二次大，这不应该是被污染了，而且升温程序我也没有更改，石墨管次数234，换了新的石墨管也是一样的情况。
请问各位老师在使用过程中是否遇到过这种情况？如何解决的？是否有的细节我没注意到？另外，如果用涂层石墨管效果会不会好一点，升温程序应如何调整？

解答：镉标曲选的是线性还是非线性?若是前者，换为后者再看看。铅的浓度换成50ppb再试下。同一个样的rsd较高也要看它的浓度，低浓度的rsd较高，高浓度则较低

48、UPLC的色谱柱可以用于HPLC-PDA色谱系统ThermoU3000吗

问题描述：请问HPLC-PDA色谱系统ThermoU-3000可以使用色谱柱：Waters ACQUITY UPLC CSHTM C18 2.1*150mm，1.7μm吗？

解答：1、HPLC色谱柱可以用在UPLC上,反之，绝对不行！
2、UPLC色谱柱内部吸附剂担体粒径为1.7-2.2微米，HPLC色谱柱内部吸附剂担体粒径为4.5-5.3微米；所以在运行过程中，在相同的流动相流速时前者的柱压要比后者高得多！
3、当牛人将你UPLC色谱柱用在HPLC上时，巨大的柱压可以将流路中最脆弱的部位损坏。例如检测器液池被压裂，更换一个检测器液池大概需要1.5万元（配件费），不包括维修费用。
4、HPLC色谱柱可以用在UPLC上，这是没有问题的！就好像一个人能够背起来100斤的重物；人、让他只背35斤，肯定是可以的。

49、ThermoU3000二极管阵列检测器光路污染的问题

问题描述：最近同事反映好几台Thermo U3000的DAD灵敏度不行，峰响应值也比其他仪器低了不少，查看氘灯强度才200多万（工程师说正常新仪器新灯在1000万左右）以为是氘灯使用时间太长了（一般我们都是使用5000-6000小时才换），就给她们换了新灯，结果氘灯强度却只有400多万。于是咨询工程师是不是光路污染了？能不能更换里面的透镜等？工程师很明确告知是污染了，但是DAD检测器光路污染国内没法修，透镜不能更换，要返德国工厂修，并且修的价格比买一台检测器的钱还要高，不建议维修光路。上面领导也不相信，后来有陆续咨询了其他工程师，都是差不多答复，只能同意先买一台VWD检测器用着。

记得以前Agilent1260 DAD检测器也出了同样的问题，也是不能修。但是人家光路里的透镜，是可以更换的，一般我都是把透镜拆下清洗一下，问题立马解决。剩下一台有问题的，征得领导同意，死马当活马医，拆机尝试。结果内部设计，不太人性化，不好拆，个个模块不独立，拆一点动全身，不管怎么样没有后顾之忧，就把透镜、镜片，拆下来了，果然滤光片污染，其他没问题。清洗完装上，麻烦就来了，真的就对不上光了，原先强度还有200多万，现在直接18万了，还时有时无。不知大家有没有遇到这样的问题，都是怎么解决的？难道就只能换检测器？

解答：调整的方式都差不多，只要会调岛津的，热电、安捷伦也就差不多，主要是这些光学备件不好买，向岛津的光栅、反光镜都能买到，但热电就不好说了！新灯如果装上去，能量低，排除流通池外，基本就是反光镜和光栅老化造成的了（如附件，很明显可以看到反光镜老化留下的光斑）。

50、ThermoU3000 的UHPLC 反冲针座

问题描述：现有一台 Thermo U3000 的UHPLC，最近柱压有些高，想反冲一下针座试试，想请教各位版友如何操作，谢谢。

解答：把六通阀的接头反着接应该就可以了。

51、thermo的HPLC，ultimate3000不出峰

问题描述：化验室里其中一台HPLC在做样的时候，有时（不是一直）会出现不出峰（跟空白峰长一样）或峰高极低于正常值（比如同一个进样瓶在另一台（同型号）上峰高有1AU，这一台就只有0.1AU或0.01AU）（出现这种情况是不规律的）（不一定连续出现），请工程师来修过一次，没解决问题，本人刚接触HPLC一年半，上网也没找到解决办法，因此来求助各位大佬，看能不能解决问题，怀疑是进样针有问题

解答：六通阀的转子密封有问题，建议换个密封垫或者整个阀

52、thermou3000液相故障

问题描述：thermo u3000purge压力4-5bar,之前都是0。流速为0，也有压力4-5bar，之前0.3流速压力4-5bar,现在8bar

解答：用水相冲一会。

53、ThermoU3000 液相色谱荧光检测器维护相关

问题描述：请教各位网友，U3000荧光检测器的氙灯怎么更换，有哪些注意事项，公司不想麻烦工程师上门，但由于没有操作过，所以还请知道的网友帮忙指点，谢谢！

解答：没有操作过得建议先多查看资料后上手。推荐两份资料供你下载后学习

54、thermo的UltiMate 3000 UHPLC可以用Waters UPLC色谱柱吗

问题描述：thermo的UltiMate 3000 UHPLC可以用Waters UPLC色谱柱吗？需不需要转接头，一般连接MS用什么粒径色谱柱比较合适呢，主要做生物样品，怕堵

解答：沃特世的色谱柱接头尺寸与其他家的不一致，需要特定的接头。可以使用液相色谱的备件自己做一个，也可以直接向厂家购买的