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主题：【已应助】ICP内标法的问题

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发表于：2023/12/21 15:03:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师们：
    大家好，我是ICP新手一枚。最近遇到点问题想向各位请教。
    我用的是热电7400的ICP-OES，最近在测Au的浓度，发现金的谱线会有漂移，所以采用内标In来矫正。由于没有三通，所以在标样，样品和试剂空白中都采用称重法加入了一定质量的In标准储备液，由于每个溶液中In的添加量不同，所以做了浓度和信号的归一化处理。以下是我铟内标的添加量。。
                                                                                                 
金称重量铟称重量定质量 g金质量浓度 ug/g铟质量浓度 ug/g
金标液     
 00.500599.999204.83112
标准曲线0.06120.251550.00041.1860374.855174
 0.16030.253450.00253.1064344.891647
 0.25670.259349.99914.9748965.005882
 0.35520.271650.0026.8834455.243034


铟的浓度都矫正到4.855，那In的CPS就相应变化，利用称重法，以Au CPS/In CPS为纵坐标，AU浓度为横坐标做标准曲线，R=0.9999. 为了探究金的信号漂移情况，我使用金标准储备液配置了浓度为0.889 mg/g的金溶液，也加入了同量的In，In浓度为4.875 mg/g，以上都是采用称重法。

测了15次，得到下面的图


黑色是理论值，绿色是不加内标的浓度值，蓝色是In内标校正后的浓度值。在前7次实验中，In内标校准后，AU的浓度跟理论值偏差不大，但第8次开始，In的回收率下降，AU的浓度也增大，甚至超过了不加内标的值。所以想请教一下各位大神，这个情况该怎么解释呢。由于我们对AU浓度由非常严苛的要求，所以希望得到非常准确的数值，还望各位大神老师不吝赐教，感谢
推荐答案：Willdo回复于2023/12/22
我使用金标准储备液配置了浓度为0.889 mg/g的金溶液，也加入了同量的In，In浓度为4.875 mg/g。

这里的浓度单位错了吧？从图上看，In的回收率是OK的，怀疑Au可能有残留，建议每2次进样之间用空白清洗一段时间。
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Willdo
chun29
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2023/12/22 8:57:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用金标准储备液配置了浓度为0.889 mg/g的金溶液，也加入了同量的In，In浓度为4.875 mg/g。

这里的浓度单位错了吧？从图上看，In的回收率是OK的，怀疑Au可能有残留，建议每2次进样之间用空白清洗一段时间。
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2023/12/25 12:48:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:
我使用金标准储备液配置了浓度为0.889 mg/g的金溶液，也加入了同量的In，In浓度为4.875 mg/g。

这里的浓度单位错了吧？从图上看，In的回收率是OK的，怀疑Au可能有残留，建议每2次进样之间用空白清洗一段时间。
  非常感谢您的回复
  首先，非常不好意思，确实错了，Au和In的浓度应该都是ug/g，
  例如，金标液最后一行，0.3552 g（称重量）*968.9922 ug/g（质量分数）/50.002 g（定质量）=6.883445 ug/g；同理In应该也是ug/g的浓度单位。谢谢指正

    您提到的第二个问题，怀疑Au有残留，但是绿色的线是仪器通过外标法推得的浓度，虽然有点高高低低，但平均值都在4.92的附近，但经过In校正后(蓝线），算出来的au浓度就非常大，都到4.96左右了，感觉In校正后，Au浓度反而越大了。此外，前七个样品In回收率明显高于100%，反而第七个样品之后，In的回收率在100%附近。我是按照试剂空白的In强度算的In回收率。所以想问一下，In回收率和au浓度值有什么联系吗？
 
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Willdo
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2023/12/25 15:38:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为你是以Au CPS/In CPS为纵坐标的，所以如果In的响应值降低，而Au的响应值不变或稍微变大，最终Au CPS/In CPS肯定是变大的，所以Au的测定值肯定会偏高。你看看这个溶液单独的Au和In响应值变化是不是这种情况。
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2023/12/27 13:34:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:
因为你是以Au CPS/In CPS为纵坐标的，所以如果In的响应值降低，而Au的响应值不变或稍微变大，最终Au CPS/In CPS肯定是变大的，所以Au的测定值肯定会偏高。你看看这个溶液单独的Au和In响应值变化是不是这种情况。
      非常感谢您的回复。这是我仪器显示的金和铟的信号值。从数据上来看，确实铟的变化很大，在第八个样品后铟的信号明显降低。这也是导致我推出来的金浓度过大的原因。对于此，我有个疑问。内标法不是应该以金信号/铟信号做纵坐标吗？ 由于我是手动加内标，所以把铟浓度做了统一校正，校正后铟信号也是相应的变化。是否是我数据处理时出现了问题呢？  如果只是In的影响，那铟信号为什么会偏差这么大呢？
    感谢您的不吝赐教                                                                                                                                                                                                                     
金铟
138188.29139.35
238374.69192.97
338455.19173.25
438476.99165.67
5384179207.05
638438.79195.38
738477.49222.29
838297.59079.49
9382739119.34
1038315.29069.31
1138504.99052.43
12382799042.64
1338409.39017.89
1438374.19067.62
1538404.89044.35
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2023/12/27 16:50:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 不建议使用不同浓度的内标，要计算校正因子，增加计算量且容易引入进一步的误差。可以加入相同体积的内标溶液，定容质量像你做的那么一致的情况下，内标的浓度差异基本可以忽略了。因为内标浓度是不参与计算的，只需要一致即可。
2. 内标的浓度偏低了，建议内标响应值与曲线中间点Au的响应值相当。
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2024/1/16 13:40:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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