主题:【已应助】色谱打针重复性太差

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dry2014
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我想用甲醇做外标,前后打了几十针,每次0.1μL,重复性太差了。
我的具体操作过程是:缓慢吸取0.2μL甲醇,然后再推回0.1μL,扎入进样口(针头全插入),快速进样、拔针。进样不分流,用的高鸽的0.5μL的针。
请问有什么地方可以再改进一下来提高重复性吗?

推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/01/04
1、手动进样考验操作,讲究一个快,准,狠,稍微有点手抖,或者操作不一致就会造成重复性差。
2、进样量太小,对于进样针来说,0.1ul有时候肉眼看每次会有误差,一般气相进样量为1.0ul为宜,你只有0.1ul,再加上吸取标液的时候针尖外表面会有一点残留,这一点残留足以会对你的0.1ul进样体积造成影响,所以不建议进样0.1ul,减小浓度,提高进样体积,同时使用那种定性或者定量滤纸擦拭针尖外表面。
3、不建议使用不分流进样,建议小减小浓度,加大进样体积至1.0ul,分流比增加,这样也有利于提高重复性。
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通标小菜鸟
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1、手动进样考验操作,讲究一个快,准,狠,稍微有点手抖,或者操作不一致就会造成重复性差。
2、进样量太小,对于进样针来说,0.1ul有时候肉眼看每次会有误差,一般气相进样量为1.0ul为宜,你只有0.1ul,再加上吸取标液的时候针尖外表面会有一点残留,这一点残留足以会对你的0.1ul进样体积造成影响,所以不建议进样0.1ul,减小浓度,提高进样体积,同时使用那种定性或者定量滤纸擦拭针尖外表面。
3、不建议使用不分流进样,建议小减小浓度,加大进样体积至1.0ul,分流比增加,这样也有利于提高重复性。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
sdlzkw007
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可以尝试一下分流进样,或者是允许稀释一下进样体积大一些
安平
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0.5ul进样针为无存液进样器,注射器内看不到液面的。



首先检查进样针是否泄漏。其次需要多次排气进样针。

进样针尖浸入液体,缓慢吸入液体至0.3/0.4左右,迅速排出。
重复10次以上为好。


此外检查gc是否漏气,安装不良,气源不良。


可以不分流。


然后提出进样针,向下退活塞,针尖可以观测到液体为宜。
冰饼兵
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ppttmmyy
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anna198871
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xiaogumd11
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0.1ul的量对于气相进样有些偏小,建议加大到0.5ul~1.0ul,误差会小。
检测人王大锤
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手动进样啊?这个考验手法的,需要多加练习。而且你的进样量太少了 建议不少于1微升,太少了重复性不会太好
xx_dxd_xx
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0.1uL太少了,不可能准确的。而且那种很小的注射器看不到里面,不知道有没有气泡,会误差很大。要想外标法定量,一般用10或者5uL注射器,看得到里面的液体那种,要保证没有气泡,进样1~2uL,这样可以做到3%的重现性。你要测甲醇,应该是把甲醇用其他溶剂稀释,不能直接进纯甲醇。
Ins_c5930403
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甲醇挥发性强,0.1ul还没进,就挥发了一部分了。一般色谱进样选择1ul,采用分流进样。
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