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主题：【已应助】色谱打针重复性太差

浏览0 回复44 电梯直达
dry2014
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发表于：2024/01/03 22:51:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被牛仔设置为精华； 奖励积分记录： 牛仔(100分)
我想用甲醇做外标，前后打了几十针，每次0.1μL，重复性太差了。
我的具体操作过程是：缓慢吸取0.2μL甲醇，然后再推回0.1μL，扎入进样口（针头全插入），快速进样、拔针。进样不分流，用的高鸽的0.5μL的针。
请问有什么地方可以再改进一下来提高重复性吗？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/01/04
1、手动进样考验操作，讲究一个快，准，狠，稍微有点手抖，或者操作不一致就会造成重复性差。
2、进样量太小，对于进样针来说，0.1ul有时候肉眼看每次会有误差，一般气相进样量为1.0ul为宜，你只有0.1ul，再加上吸取标液的时候针尖外表面会有一点残留，这一点残留足以会对你的0.1ul进样体积造成影响，所以不建议进样0.1ul，减小浓度，提高进样体积，同时使用那种定性或者定量滤纸擦拭针尖外表面。
3、不建议使用不分流进样，建议小减小浓度，加大进样体积至1.0ul，分流比增加，这样也有利于提高重复性。
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2024/1/4 6:46:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、手动进样考验操作，讲究一个快，准，狠，稍微有点手抖，或者操作不一致就会造成重复性差。
2、进样量太小，对于进样针来说，0.1ul有时候肉眼看每次会有误差，一般气相进样量为1.0ul为宜，你只有0.1ul，再加上吸取标液的时候针尖外表面会有一点残留，这一点残留足以会对你的0.1ul进样体积造成影响，所以不建议进样0.1ul，减小浓度，提高进样体积，同时使用那种定性或者定量滤纸擦拭针尖外表面。
3、不建议使用不分流进样，建议小减小浓度，加大进样体积至1.0ul，分流比增加，这样也有利于提高重复性。
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sdlzkw007
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2024/1/4 6:58:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试一下分流进样，或者是允许稀释一下进样体积大一些
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安平
byron1111
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2024/1/4 7:42:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5ul进样针为无存液进样器，注射器内看不到液面的。



首先检查进样针是否泄漏。其次需要多次排气进样针。

进样针尖浸入液体，缓慢吸入液体至0.3/0.4左右，迅速排出。
重复10次以上为好。


此外检查gc是否漏气，安装不良，气源不良。


可以不分流。


然后提出进样针，向下退活塞，针尖可以观测到液体为宜。
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冰饼兵
m3324084
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2024/1/4 8:18:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流进样可以试试
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ppttmmyy
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2024/1/4 8:20:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
打针进样要掌握“短平快稳准齐”六字诀。
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anna198871
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2024/1/4 8:41:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加进样体积会好些
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xiaogumd11
v3247983
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2024/1/4 9:34:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1ul的量对于气相进样有些偏小，建议加大到0.5ul~1.0ul,误差会小。
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/1/4 9:44:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样啊？这个考验手法的，需要多加练习。而且你的进样量太少了 建议不少于1微升，太少了重复性不会太好
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xx_dxd_xx
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2024/1/4 10:51:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1uL太少了，不可能准确的。而且那种很小的注射器看不到里面，不知道有没有气泡，会误差很大。要想外标法定量，一般用10或者5uL注射器，看得到里面的液体那种，要保证没有气泡，进样1～2uL，这样可以做到3%的重现性。你要测甲醇，应该是把甲醇用其他溶剂稀释，不能直接进纯甲醇。
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Ins_c5930403
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2024/1/4 12:49:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇挥发性强，0.1ul还没进，就挥发了一部分了。一般色谱进样选择1ul，采用分流进样。
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