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核磁共振技术（NMR）
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主题：【已应助】有关NMR测定问题

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发表于：2024/01/06 08:54:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
带有氰基的有机化合物测核磁氢谱时候不溶怎么办？不溶于以下氘代试剂：氯仿，二氯甲烷，甲醇，乙腈，丙酮，甚至氘代DMSO也不行，请问还有什么方法可以得到氢谱？分子中性，不带正负离子。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/01/06
楼主，你测的化合物称了多少量？试的那些试剂都是完全不溶解吗？一般做H谱的话10mg左右的化合物，再加个0.7ml～1ml左右的溶剂就够测了。样品不好溶的话可以先称在类似于2ml进样小瓶中，然后超声溶解，然后再用移液枪吸取转移至核磁管中。然后核磁NMR用的氘代试剂类型还是蛮多的，除了楼主说的这些，还有氘代乙酸，氘代甲苯，氘代苯，氘代二甲基乙酰胺，氘代正己烷等等，条件运行的话都可以试一下。
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通标小菜鸟
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2024/1/6 19:37:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你测的化合物称了多少量？试的那些试剂都是完全不溶解吗？一般做H谱的话10mg左右的化合物，再加个0.7ml～1ml左右的溶剂就够测了。样品不好溶的话可以先称在类似于2ml进样小瓶中，然后超声溶解，然后再用移液枪吸取转移至核磁管中。然后核磁NMR用的氘代试剂类型还是蛮多的，除了楼主说的这些，还有氘代乙酸，氘代甲苯，氘代苯，氘代二甲基乙酰胺，氘代正己烷等等，条件运行的话都可以试一下。
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