内标不稳定，重复性差，主要还是跟仪器状态有关，气质是需要经常进行维护的，尤其是对于一台使用频率较高，且分析多项目时，需要定期维护进样口，比如更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头，同时进样针也是不容忽视的地方，进样次数多后，进样针容易涩，造成进样体积误差。质谱方面，走样次数多后，离子源容易污染，可以定期清洗离子源。

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JOE HUI

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2024/1/16 12:14:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，内标的响应在仪器运行过程中是有变化的。只要内标响应值在变化范围内就算正常，如果不在范围，则需要考虑仪器状态是否稳定，首先做下自动调谐，看仪器状态是否正常，然后考虑进样系统的维护，不排除进样针，衬管，隔垫，分流平板，色谱柱等，甚至对质谱端考虑需要清洗离子源。

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通标小菜鸟

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2024/1/16 12:20:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Ins_81960f24

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2024/1/16 13:30:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:内标不稳定，重复性差，主要还是跟仪器状态有关，气质是需要经常进行维护的，尤其是对于一台使用频率较高，且分析多项目时，需要定期维护进样口，比如更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头，同时进样针也是不容忽视的地方，进样次数多后，进样针容易涩，造成进样体积误差。质谱方面，走样次数多后，离子源容易污染，可以定期清洗离子源。

衬管隔垫还有进样针我都换成新的了，离子源也清洗过了

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Ins_81960f24

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2024/1/16 13:32:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主，内标的响应在仪器运行过程中是有变化的。只要内标响应值在变化范围内就算正常，如果不在范围，则需要考虑仪器状态是否稳定，首先做下自动调谐，看仪器状态是否正常，然后考虑进样系统的维护，不排除进样针，衬管，隔垫，分流平板，色谱柱等，甚至对质谱端考虑需要清洗离子源。

那变化都成二倍增长，不应该吧，外标法都正常，只有内标变化太大了

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通标小菜鸟

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2024/1/16 13:35:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_81960f24(Ins_81960f24) 发表:衬管隔垫还有进样针我都换成新的了，离子源也清洗过了

你有其它单标不，试试拿其它标样连续进6针，看一下RSD值多少？

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Ins_81960f24

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2024/1/16 13:37:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在在进另一个品种，是外标法横流模式，挺好的

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Ins_81960f24

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2024/1/16 13:39:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:你有其它单标不，试试拿其它标样连续进6针，看一下RSD值多少？

恒流外标法进另一个品种就挺好的，我清洗完离子源调谐也正常，

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安平

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2024/1/16 14:24:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述具体的分析条件为好。

内标物具体是那种物质？目标物的重复性是否良好？

内标物和目标物的重复性变化趋势是否一致？

具体问题具体分析为好。。。。。

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m3316431

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2024/1/16 14:25:35 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是内标物不好，换个内标物。

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安平

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2024/1/16 14:29:03 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主既然特别提出内标物重复性不良，那么是否隐含有目标物重复性尚可这一含义？？

如果目标物重复性尚可，那么仪器硬件系统正常。建议考虑分析条件是否需要调节，是否有其他色谱峰干扰内标物积分。

是否系统污染或惰性不良，或程序升温时间和温度不足。

如果目标物和内标物均重复性不良，建议考虑系统泄漏，气源不良，柱安装不良，衬管等其他问题。

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