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主题：【已应助】为什么进样时样品的香气物质峰响应值低，却出现多个峰面积大且重复性好的含硅杂质峰

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发表于：2024/01/23 22:12:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样的时候发现有好几个含硅的杂峰，峰面积大且重复性还特别好，但是样品香气的峰响应效果却很差。单纯跑了正构烷烃又是正常的，想问问各位老师一般是因为什么原因导致，有什么解决办法吗黑毛茶出峰正构烷烃
第一张是跑的样品，特别大的那几个都是含硅的；第二张是正构烷烃的
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/01/24
1、气质目标物响应值低的原因可能有：样品浓度过低，需要提高进样浓度；进样口吸附，可以更换隔垫，衬管，切割色谱柱头；离子源脏了，造成仪器目标物响应低，可以增加增益因子或者清洗离子源提高响应。-------------------------------

2、出现含硅的物质，一般气质出现含硅，特别是含硅，含氧的烷烃类物质，多半是柱流失造成的，可以通过老化色谱柱进行缓解。还有可以是来源于样品本身，或者样品本身基质的影响会造成柱流失。
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通标小菜鸟
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2024/1/24 9:57:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、气质目标物响应值低的原因可能有：样品浓度过低，需要提高进样浓度；进样口吸附，可以更换隔垫，衬管，切割色谱柱头；离子源脏了，造成仪器目标物响应低，可以增加增益因子或者清洗离子源提高响应。-------------------------------

2、出现含硅的物质，一般气质出现含硅，特别是含硅，含氧的烷烃类物质，多半是柱流失造成的，可以通过老化色谱柱进行缓解。还有可以是来源于样品本身，或者样品本身基质的影响会造成柱流失。
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symmacros
jimzhu
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2024/1/24 14:30:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么进样方式？
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安平
byron1111
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2024/1/24 16:12:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果进样正构烷烃使用的方法文件是完全相同的，正构烷烃的重复性没有问题的话。

那么与仪器无关，建议考虑样品。

是否样品或样品处理方式存在问题
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安平
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2024/1/24 16:13:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含硅物质的色谱峰，程序升温空白测试种如果没有。


那么可能与样品或进样器有关
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安平
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2024/1/24 16:13:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好
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Insp_2be455b9
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2024/1/24 17:12:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好
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Ins_d0f852e8
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2024/1/24 18:13:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么进样方式？
HS-SPME，用的是DVB/CARB WR/PDMS-120um的吸附头，色谱柱是C18柱
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2024/1/24 18:16:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
如果进样正构烷烃使用的方法文件是完全相同的，正构烷烃的重复性没有问题的话。

那么与仪器无关，建议考虑样品。

是否样品或样品处理方式存在问题
有原本2g的样品增加到5g，效果不明显
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風痕
yiwang520
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2024/1/24 19:13:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头反复使用性能可能不行了。
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2024/1/24 19:48:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 風痕(yiwang520) 发表:
萃取头反复使用性能可能不行了。
用的都是新买的，最近这段时间才在用
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