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主题：【已应助】磷酸铁锂中六价铬测试

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发表于：2024/01/24 14:47:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近在做磷酸铁锂中六价铬测试（采用沸水提取法），前期在做不同样品量的时候，发现随着样品量的增加，浓度逐渐下降；后续做准确性验证，发现样品量越高，回收率越低，是磷酸铁锂中哪些元素对六价铬有干扰吗？请教下各位大佬可能的原因。
推荐答案：yiukk回复于2024/01/25
可能是样品量大，萃取效率下降，可以增大水的量试下。
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2024/1/25 11:20:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品量大，萃取效率下降，可以增大水的量试下。
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2024/1/25 12:56:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:
可能是样品量大，萃取效率下降，可以增大水的量试下。
但是我的加标是加在了已经前处理完成的溶液中了，但是就是为了验证是不是前处理后的样品中年是不是有干扰六价铬测试的因素。
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2024/2/4 16:32:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸铁锂中三价铁离子浓度过高会对六价铬有干扰，
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2024/2/5 11:20:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:
磷酸铁锂中三价铁离子浓度过高会对六价铬有干扰，
嗯 我有找了下资料 后续做实验先加了1mL 20g/L的显色剂（2g显色剂+50mL乙醇+50mL水） 再加的加标溶液 最后加的酸 发现回收率会变好 但趋势还是样品量越大回收率越低（高的百分之九十几，低的只有百分之六十几）但是随着样品量增加 样品测出来的六价铬会越来越高。
我这边还有几个问题想请教下：
1.我配置的20g/L的显色剂呈亮黄色，不加热没法溶解（按照国标用丙酮，但实验室丙酮还没到货，先采用乙醇的），这个是正常现象吗；
2.有什么其他的方法可以消除铁离子的干扰吗（我上述的方法随样品量增加 回收率下降 是显色剂加得不够 还是酸浓度不够呀）；
3.我现在用的方法是沸水法 未将磷酸铁锂进行消解 这个方法是否可行呢。
感谢大佬指导！
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