主题:【已应助】求助,国标法重铬酸钾测COD问题

浏览0 回复10 电梯直达
Ins_1aae32bb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、消解瓶子加入水样,硫酸汞,重铬酸钾,硫酸-硫酸银,若不第一时间消解,消解瓶内会产生结晶(沉淀?),该成分是什么,原因是什么?如图所示
2、加热消解时,由于某种原因,瓶子内会产生大量白烟,原因是什么?在这种情况下,消解后进行滴定,结果肯定是不准的,为什么会出现这种现象?
3、COD消解,是用我这种消解装置好些,还是那种一个个圆槽那种好些?我这种温度都是设定好了的,我也看不到消解装置的温度。
4、有时会选用COD预制试剂进行测定,高浓度下准确性还行,但是低浓度测定和滴定法差距就有点大,试剂品牌是连华,请问有没有用过哈希的,是不是好一些?

推荐答案:ztyzb回复于2024/02/02
纳氏试剂测氨氮的时候,有时候会出现水样变混浊的现象,有时候是(1)加入酒石酸钾钠就混浊,(2)有时候是加入纳氏试剂后混浊,(3)有时候是加入纳氏试剂后时间一长也会混浊 
(1)可能是存在干扰离子,但我不确定是啥,会是钙镁离子吗?
楼主,有可能,钙镁离子浓度超过酒石酸钾钠的掩蔽能力;另外还有可能是氯离子
(2)可能是金属离子和纳氏试剂中的OH-反应
(3)加入纳氏试剂后时间一长也会混浊,这个原因是什么?
还有过硫酸钾测总磷、总氮,有时候也会出现黄色?这又是为什么
消解总氮是测的乙酸钠中的总氮含量 ;
测总磷消解后出现黄色的原因是什么?
有可能是三价铁离子干扰,加入盐酸羟胺试试能否解决
为您推荐
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
哈希
哈希公司(HACH)
4008316616-1405
ztyzb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1、消解瓶子加入水样,硫酸汞,重铬酸钾,硫酸-硫酸银,若不第一时间消解,消解瓶内会产生结晶(沉淀?),该成分是什么,原因是什么?如图所示
楼主,可能是金属离子的硫酸盐沉淀比如硫酸镁等
2、加热消解时,由于某种原因,瓶子内会产生大量白烟,原因是什么?在这种情况下,消解后进行滴定,结果肯定是不准的,为什么会出现这种现象?
楼主,有可能是硫酸消解过程中产生的酸雾
3、COD消解,是用我这种消解装置好些,还是那种一个个圆槽那种好些?我这种温度都是设定好了的,我也看不到消解装置的温度。
楼主,我们一直用圆槽那种,感觉还可以。不管哪种都需要自己用温度计测定表面温度,达不到的区域是不能用的
4、有时会选用COD预制试剂进行测定,高浓度下准确性还行,但是低浓度测定和滴定法差距就有点大,试剂品牌是连华,请问有没有用过哈希的,是不是好一些?
楼主,快速法准确度不如容量法,所以在在线比对、采测分离以及监督监测等重点任务时都不允许使用快速法;至于品牌的话个人觉得没多大区别,我们用的一直是连华的
Ins_1aae32bb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、消解瓶子加入水样,硫酸汞,重铬酸钾,硫酸-硫酸银,若不第一时间消解,消解瓶内会产生结晶(沉淀?),该成分是什么,原因是什么?如图所示
楼主,可能是金属离子的硫酸盐沉淀比如硫酸镁等
2、加热消解时,由于某种原因,瓶子内会产生大量白烟,原因是什么?在这种情况下,消解后进行滴定,结果肯定是不准的,为什么会出现这种现象?
楼主,有可能是硫酸消解过程中产生的酸雾
3、COD消解,是用我这种消解装置好些,还是那种一个个圆槽那种好些?我这种温度都是设定好了的,我也看不到消解装置的温度。
楼主,我们一直用圆槽那种,感觉还可以。不管哪种都需要自己用温度计测定表面温度,达不到的区域是不能用的
4、有时会选用COD预制试剂进行测定,高浓度下准确性还行,但是低浓度测定和滴定法差距就有点大,试剂品牌是连华,请问有没有用过哈希的,是不是好一些?
楼主,快速法准确度不如容量法,所以在在线比对、采测分离以及监督监测等重点任务时都不允许使用快速法;至于品牌的话个人觉得没多大区别,我们用的一直是连华的
1、这个沉淀开始消解后会消失,那它还有可能是硫酸镁之类的沉淀吗?
2、为什么会产生这种酸雾?正常消解我认为不应该有,我很不理解
3、我们用过圆槽那种,它可以显示温度,这种平板的却不行……
4、您那边用连华测定低浓度水样准确吗?
ztyzb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Ins_1aae32bb(Ins_1aae32bb) 发表:
1、这个沉淀开始消解后会消失,那它还有可能是硫酸镁之类的沉淀吗?
2、为什么会产生这种酸雾?正常消解我认为不应该有,我很不理解
3、我们用过圆槽那种,它可以显示温度,这种平板的却不行……
4、您那边用连华测定低浓度水样准确吗?
1、硫酸镁有可能,随温度升高溶解度增大,硫酸钙不会;消解后就会消失按理说不必太在意,和总氮总磷测定消解可以消除好多干扰;
2、理论上确实不会的,或者一下子受热再或者水样中有干扰;
3、圆槽也有不均匀的,我们都是用温度计一个一个的试;
4、只能说还可以,敏感的项目不敢用。

Ins_1aae32bb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、硫酸镁有可能,随温度升高溶解度增大,硫酸钙不会;消解后就会消失按理说不必太在意,和总氮总磷测定消解可以消除好多干扰;
2、理论上确实不会的,或者一下子受热再或者水样中有干扰;
3、圆槽也有不均匀的,我们都是用温度计一个一个的试;
4、只能说还可以,敏感的项目不敢用。

大佬 还有一个问题,纳氏试剂测氨氮的时候,有时候会出现水样变混浊的现象,有时候是(1)加入酒石酸钾钠就混浊,(2)有时候是加入纳氏试剂后混浊,(3)有时候是加入纳氏试剂后时间一长也会混浊 
(1)可能是存在干扰离子,但我不确定是啥,会是钙镁离子吗?
(2)可能是金属离子和纳氏试剂中的OH-反应
(3)加入纳氏试剂后时间一长也会混浊,这个原因是什么?
还有过硫酸钾测总磷、总氮,有时候也会出现黄色?这又是为什么
消解总氮是测的乙酸钠中的总氮含量 ;
测总磷消解后出现黄色的原因是什么?
感谢大佬指教~~
ztyzb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Ins_1aae32bb(Ins_1aae32bb) 发表:

纳氏试剂测氨氮的时候,有时候会出现水样变混浊的现象,有时候是(1)加入酒石酸钾钠就混浊,(2)有时候是加入纳氏试剂后混浊,(3)有时候是加入纳氏试剂后时间一长也会混浊 
(1)可能是存在干扰离子,但我不确定是啥,会是钙镁离子吗?
楼主,有可能,钙镁离子浓度超过酒石酸钾钠的掩蔽能力;另外还有可能是氯离子
(2)可能是金属离子和纳氏试剂中的OH-反应
(3)加入纳氏试剂后时间一长也会混浊,这个原因是什么?
还有过硫酸钾测总磷、总氮,有时候也会出现黄色?这又是为什么
消解总氮是测的乙酸钠中的总氮含量 ;
测总磷消解后出现黄色的原因是什么?
有可能是三价铁离子干扰,加入盐酸羟胺试试能否解决
zzy19810115
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Ins_c5930403
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
从来没用国标法做过COD,都是用预制剂做,主要国标法不准,尤其测含有测挥发性物质的水,RSD相当差。数据哈西准一些,联华也用过,也可以。
Insm_a2d5743
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
Ins_1aae32bb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 Insm_a2d5743(Insm_a2d5743b) 发表:
2.那个烟会不会是你没开通风橱,那些烟散不出去
有的消解瓶有那种酸雾,有的没有,有酸雾的那种结果不准,相差很大
Ins_1aae32bb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
初步排查,可能是防暴沸珠效果不好,有没有前辈知道,COD消解不加暴沸珠,会有什么影响?
品牌合作伙伴