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主题：【已应助】冶金行业，ICP标准曲线制作周期大概多久需要重新制作。

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阿瑟大师傅

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发表于：2024/02/20 14:00:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

之前实验室大概做五六十个样品就需要做一次标准曲线，但是由于样品量比较大，一天大概三四百个样，想向各位老师了解一下，ICP标准曲线的制作频次有没有好的建议，或者一般ICP做多少个样品后需要重新做标准曲线或者用单点标样进行验证比较合适，主要分析的元素是铁、铝、钙、硼、钛等。麻烦各位老师给点建议

推荐答案：水分子回复于2024/02/21

在冶金行业中，使用ICP（电感耦合等离子体质谱仪）进行元素分析时，标准曲线的制作频次确实是一个需要仔细考虑的问题。标准曲线的稳定性取决于多种因素，包括仪器状态、试剂的稳定性、样品基质的复杂性等。针对您提到的铁、铝、钙、硼、钛等元素的分析，以下是一些建议：

标准曲线制作的一般原则：通常，如果仪器状态稳定、试剂新鲜且未受到污染，且样品基质相对一致，那么标准曲线可以在一定时间内保持相对稳定。然而，由于冶金样品的复杂性和基质变化的可能性，建议定期验证标准曲线的准确性。
样品量与标准曲线制作：对于一天内要分析的三四百个样品，您可以考虑每分析一定数量的样品后（例如每50个或100个样品），使用单点标样进行验证。如果单点验证结果落在可接受范围内（例如±10%的偏差），则可以继续使用现有标准曲线；如果偏差较大，则需要重新制作标准曲线。
特殊情况的考虑：如果在分析过程中发现仪器响应出现异常波动、试剂受到污染或样品基质发生显著变化，应及时重新制作标准曲线。
定期维护和校准：为确保ICP仪器的长期稳定运行，建议定期进行仪器的维护和校准工作。这包括清洁光学元件、检查气体流量和压力、定期更换易损件等。同时，定期对仪器进行校准，以确保测量结果的准确性。
记录和报告：建议详细记录每次标准曲线制作和单点验证的结果，包括日期、时间、使用的试剂和仪器参数等。这有助于追踪问题来源并在必要时进行调整。同时，将这些信息纳入实验室的质量管理体系和报告中，以确保数据的可追溯性和可靠性。

总之，针对您的具体情况，建议根据仪器状态、试剂稳定性、样品基质复杂性和分析结果的变化情况来确定标准曲线的制作频次和单点验证的间隔。通过严格的质量控制和记录管理，可以确保ICP分析结果的准确性和可靠性。

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砂锅粥

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2024/2/20 14:24:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般是以QC结果为判断依据。比如QC标准值的?10%为控制范围，在范围内的话就继续使用，超过范围就重新进曲线。我们是10个样品进1个QC进行判断。

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通标小菜鸟

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2024/2/20 14:34:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

曲线是否需要重新绘制，我们是根据曲线校核点，也就是配制除曲线点以外的另一个浓度点，可以是自配，也可以购买现成的，浓度落在曲线中间附近，然后每隔10～20个样品插一针曲线校核点，曲线校核点测定值与理论值误差不大于10%（以测试标准上要求为准）。上述这种质控方式属于比较严格的，不知道楼主行业是否有这要求，如果没有类似要求，可以适当放宽，增加样品数量间隔。

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JOE HUI

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2024/2/20 15:44:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP标准曲线的制作频次可以依据GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》，对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。其实，大于0.99是判断是否为线性相关的一个标准，实际应用中线性大于0.999才是比较理想的。线性在0.99到0.999之间的监测结果只用接近最高浓度一半（中间浓度）的位置才比较准确，如果线性大于0.999的话，在整个线性范围内都会有一个比较满意的结果。每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液，其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围比如10%，如果超过规定相对误差，需重新绘制校准曲线。

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阿瑟大师傅

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2024/2/20 16:27:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
ICP标准曲线的制作频次可以依据GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》，对于筛选方法，线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法，相关系数不应低于0.99。其实，大于0.99是判断是否为线性相关的一个标准，实际应用中线性大于0.999才是比较理想的。线性在0.99到0.999之间的监测结果只用接近最高浓度一半（中间浓度）的位置才比较准确，如果线性大于0.999的话，在整个线性范围内都会有一个比较满意的结果。每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准液，其测定浓度与校准曲线标准点的浓度相对误差不得超过规定范围比如10%，如果超过规定相对误差，需重新绘制校准曲线。

没批样品的意思该怎么理解，我这边是不间断的一直在测试的，因为生产就是24小时运行。

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