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主题：【已应助】使用岛津高效液相LC2030和蒸发光散射检测器ELSD测定1,6-己二胺含量的过程中发现溶剂甲醇有空白干扰该怎么解决？

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发表于：2024/02/29 14:54:12 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用甲醇作溶剂配置ps01样品，但是最近发现直接用样品方法打纯的甲醇，在1，6-己二胺的出峰位置有响应。奇怪的是，2023年12月测的时候没有。现在公司研发部要求我出己二胺准确的数值，之前只要求0.5%以下就可以。不知道大家有没有遇到过这种情况，怎么解决的，这个1.8min的出峰时间几乎没有保留，难道要改方法吗，改溶剂的话也比较麻烦，因为这个方法下，溶剂几乎都有很小响应。

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/02/29

楼主，甲醇目标物出峰与样品里面完全吻合，保留时间对的上，另外楼主再确认一下甲醇和样品里该峰的光谱图是否一致，如果一致，那说明就是这目标物。甲醇里有目标物干扰的原因不一定是甲醇的问题，有可能是柱子或者仪器系统残留，导致每次在该位置都有这个干扰出峰。楼主可以通过不进实际样品，进空针试一下，该位置是否有出峰？还有可以更换一根新柱，来验证是否是柱子残留造成的。如果最后验证下来既不是色谱柱残留，也不是仪器残留，那就是甲醇原因，那可以更换其它品牌的甲醇验证一下。

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2024/2/29 18:00:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，甲醇目标物出峰与样品里面完全吻合，保留时间对的上，另外楼主再确认一下甲醇和样品里该峰的光谱图是否一致，如果一致，那说明就是这目标物。甲醇里有目标物干扰的原因不一定是甲醇的问题，有可能是柱子或者仪器系统残留，导致每次在该位置都有这个干扰出峰。楼主可以通过不进实际样品，进空针试一下，该位置是否有出峰？还有可以更换一根新柱，来验证是否是柱子残留造成的。如果最后验证下来既不是色谱柱残留，也不是仪器残留，那就是甲醇原因，那可以更换其它品牌的甲醇验证一下。

空针没有峰，那我试一下其他品牌的甲醇，谢谢啦！

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2024/3/1 14:53:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，甲醇目标物出峰与样品里面完全吻合，保留时间对的上，另外楼主再确认一下甲醇和样品里该峰的光谱图是否一致，如果一致，那说明就是这目标物。甲醇里有目标物干扰的原因不一定是甲醇的问题，有可能是柱子或者仪器系统残留，导致每次在该位置都有这个干扰出峰。楼主可以通过不进实际样品，进空针试一下，该位置是否有出峰？还有可以更换一根新柱，来验证是否是柱子残留造成的。如果最后验证下来既不是色谱柱残留，也不是仪器残留，那就是甲醇原因，那可以更换其它品牌的甲醇验证一下。

使用的是ELSD检测器，没办法确认甲醇中的该峰是不是己二胺。今天做了几组空白，因为平常测的样品用甲醇溶解超声后需要过滤，只测可以溶于甲醇的组分。所以现在又多了过滤头的步骤，有时候过滤会增加峰面积，有时候会减少，这数据搞得我很蒙圈。纯甲醇进样也有时候有，有时候没有。样品过不过滤滤头也有区别，数据如下图，每个样品几乎上都是平行3次。