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核磁共振技术（NMR）

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主题：样品溶解度差，碳谱怎么解决？

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aroar

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发表于：2004/11/22 11:14:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

即使很少量，做碳谱过夜时也析出。有没有好的解决办法？

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2004/12/10 1:35:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

也不一定非混合溶剂.
若只强调得到碳谱, 则任何可溶的溶剂都可以. 甚至使用硫酸.

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yyc1980

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2004/12/10 9:14:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用硫酸，那用什么锁场？

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luximei211

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2004/12/11 22:12:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我知道有氘代盐酸

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chasgone

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2004/12/13 11:14:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是呀，硫酸怎么锁场呀，是不是可以不锁场呀，这样虽然可以得到碳谱，但是分辨率好差的呀

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c60

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2004/12/15 21:38:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，当然有氘代的硫酸啊，我就有，不过从来不敢用。。。
用硫酸的时候一定要用好的样品管，特别小心才行，如果碎在探头里。。。。

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2004/12/21 1:17:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yyc1980 发表:
用硫酸，那用什么锁场？

检测碳谱不一定要锁场!

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chasgone

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2004/12/22 16:21:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

虽然碳谱对场的均匀性要求低一些，但是不锁场做出来的谱图还是差很多的哦，至少我做的是这样的，不知道大家有没有不匀场就做碳谱的

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celan

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2004/12/25 23:12:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sslin 发表:
原文由 yyc1980 发表:
用硫酸，那用什么锁场？
检测碳谱不一定要锁场!

测碳谱不一定要锁场???

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celan

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2004/12/25 23:32:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sslin 发表:

也不一定非混合溶剂.
若只强调得到碳谱, 则任何可溶的溶剂都可以. 甚至使用硫酸.

任何可溶的溶剂都可????请斑竹试试看行不行???
鉴定一个化合物,往往有很多NMR参考数据,采用和文献上相同的NMR溶剂是首选.
楼上几位说用混和溶剂,当然可以,那是没办法的办法了.
我的经验是,当样品在常用的氘代溶剂中都不好溶解时,选一个溶解度最好的,比如DMSO-d6,仍然达不到理想的样品溶解量时,那就在较高的温度下测定,一般可在50-80度下测定,溶解度会大增.如果用CDCL3最高在50度,尽可能不要再高了.

至于斑竹说的用硫酸,我还用过发烟硫酸做过NMR动力学实验呢,,不过得用外锁!
没有锁场信号怎么测定呢?不知斑竹用的是什么型号的仪器?

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ailaoqiang

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2004/12/29 15:36:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 celan 发表:
原文由 sslin 发表:

也不一定非混合溶剂.
若只强调得到碳谱, 则任何可溶的溶剂都可以. 甚至使用硫酸.

任何可溶的溶剂都可????请斑竹试试看行不行???
鉴定一个化合物,往往有很多NMR参考数据,采用和文献上相同的NMR溶剂是首选.
楼上几位说用混和溶剂,当然可以,那是没办法的办法了.
我的经验是,当样品在常用的氘代溶剂中都不好溶解时,选一个溶解度最好的,比如DMSO-d6,仍然达不到理想的样品溶解量时,那就在较高的温度下测定,一般可在50-80度下测定,溶解度会大增.如果用CDCL3最高在50度,尽可能不要再高了.

至于斑竹说的用硫酸,我还用过发烟硫酸做过NMR动力学实验呢,,不过得用外锁!
没有锁场信号怎么测定呢?不知斑竹用的是什么型号的仪器?