主题:【已应助】【HJ491-2019】火焰原子吸收分光光度法测铜

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Ins_252f8472
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实验仪器:普析TAS-990
实验药剂:铜标液(1000mg/L) 硝酸(0.1%,分析纯,18年的)
波长324.7nm
空气-乙炔
空气压力0.24MPa
燃气流量1600mL/min
标线浓度0.00 0.10 0.50 1.00 3.00 5.00
实验数据显示3.00和5.00浓度的标液吸光度较低


求给分析一下原因
推荐答案:有水有渝回复于2024/03/18
楼主是不是做仪器检定或校准使用的,仪器的灵敏度比较高时可能出现高浓度偏低的情况,实际使用中一般超过3mg/L
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skytoboo
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建议搜一下“朗伯比尔定律的缺陷”。你的跨度太大了,了解一下光谱知识,跨度太大,它不一定符合朗伯比尔定律。

解决方案有两个,1 减少跨度,2补充中间的点,(这个建议只针对铜)
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2024/3/18 11:21:38 Last edit by skytoboo
Willdo
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不知道你的标准系列溶液是怎么稀释的,因为浓度跨度较大,如果你直接用1000或100的母液来稀释,低浓度点的误差就好比较大。
有水有渝
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楼主是不是做仪器检定或校准使用的,仪器的灵敏度比较高时可能出现高浓度偏低的情况,实际使用中一般超过3mg/L
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原文由 Willdo(chun29) 发表:
不知道你的标准系列溶液是怎么稀释的,因为浓度跨度较大,如果你直接用1000或100的母液来稀释,低浓度点的误差就好比较大。
浓度用的是100mg/L的铜标液,移取了0.1ml 0.5ml 1ml 3ml 5ml 定容到100的容量瓶里。就是完全按照标准上做的。
Ins_252f8472
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
建议搜一下“朗伯比尔定律的缺陷”。你的跨度太大了,了解一下光谱知识,跨度太大,它不一定符合朗伯比尔定律。

解决方案有两个,1 减少跨度,2补充中间的点,(这个建议只针对铜)
抱歉这里面没说清楚的就是铜的工作液是100mg/L的,稀释定容到100的容量瓶之后配成的标液。
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主是不是做仪器检定或校准使用的,仪器的灵敏度比较高时可能出现高浓度偏低的情况,实际使用中一般超过3mg/L
我们是学校用的因为最近有比赛,学生一直在研究这个,仪器因为一直没有人用所以就被放置了很久,方便能向您请教一下怎样矫正仪器的灵敏度吗?
skytoboo
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原文由 Ins_252f8472(Ins_252f8472) 发表:
我们是学校用的因为最近有比赛,学生一直在研究这个,仪器因为一直没有人用所以就被放置了很久,方便能向您请教一下怎样矫正仪器的灵敏度吗?
0.1浓度的信号4次数据分别为:0.021/0.010/0.014/0.025,怎么差异会那么大?你是用移液管还是移液枪?怀疑是配置过程,那上天平称一下,看一下具体重量数据? 移液工具准确不准确?
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2024/3/18 15:29:10 Last edit by skytoboo
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
0.1浓度的信号4次数据分别为:0.021/0.010/0.014/0.025,怎么差异会那么大?你是用移液管还是移液枪?怀疑是配置过程,那上天平称一下,看一下具体重量数据? 移液工具准确不准确?
我们现在数据都是用移液管移取的,0.1%的硝酸我们是临用现配的会对结果有很大的影响吗?因为浓硝酸比较危险所以之前我们实验都是用水代替的硝酸,数据较好,但仪器用的不是同一台。
数据差异大的可能与硝酸有关吗?
skytoboo
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原文由 Ins_252f8472(Ins_252f8472) 发表:
我们现在数据都是用移液管移取的,0.1%的硝酸我们是临用现配的会对结果有很大的影响吗?因为浓硝酸比较危险所以之前我们实验都是用水代替的硝酸,数据较好,但仪器用的不是同一台。
数据差异大的可能与硝酸有关吗?
有影响影响不大,如果你不加酸,那么整个曲线都不要加,只能现做现配置,另外你的容器清洗浸泡是需要加硝酸的。当务之急是检查你移液枪,或者移液管取样是否不精确。

0.1ml如果你移取不准,建议你中间液换成10mg/L,移取1ml(100ml容量瓶)。这里有个细节,你们怎么会用100ml的容量瓶?不觉得占用地方吗? 如果是50ml的容量瓶是不是空间占用会小一点?
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2024/3/19 11:16:12 Last edit by skytoboo
有水有渝
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原文由 Ins_252f8472(Ins_252f8472) 发表:
我们是学校用的因为最近有比赛,学生一直在研究这个,仪器因为一直没有人用所以就被放置了很久,方便能向您请教一下怎样矫正仪器的灵敏度吗?
灵敏度高正常不需要处理什么,灵敏度可以通过测铜的检出限来判断。灵敏度高还是低好要看你项目对仪器的要求。咨询一下仪器的售后工程师,在参数设置里的信号处理下通过调整积分时间和滤波系数应该可以调整,还有就是像楼上所说的偏转燃烧头
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