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主题：【原创】纳氏试剂法测氨氮，加显色剂后溶液变黑灰色是怎么回事，有什么干扰吗？

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发表于：2024/04/08 08:06:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纳氏试剂法测一个水样的氨氮，絮凝沉淀处理后，加酒石酸钾钠和纳氏试剂后，溶液变灰黑色，不知道是什么干扰引起的。有老师知道的吗？
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2024/4/8 10:19:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液中有干扰离子，你这个絮凝沉淀是除不掉的，需要进行蒸馏。
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Willdo
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2024/4/8 11:55:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计样品中有硫化物。
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2024/4/8 16:04:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:溶液中有干扰离子，你这个絮凝沉淀是除不掉的，需要进行蒸馏。
蒸馏处理了，蒸馏过程中溶液变为黄色了。馏出液用滴定法测时，加完混合指示剂立刻变为紫色，结果小于检出限。蒸馏蒸馏出来溶液用纳氏试剂比色法测，加显色剂后溶液颜色偏黄绿色，吸光度1.732。原水样pH6.28，氟化物2.6，硫酸盐320，总硬度550。下图是絮凝后比色的照片。
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2024/4/8 16:07:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:估计样品中有硫化物。
如果样品有硫化物，测氨氮怎么去除干扰测？蒸馏预处理后用滴定法测小于检出限，用比色法测颜色偏黄绿，吸光度值1.72。这个是什么原因？怎么看是否硫化物高
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绿树之林
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2024/4/9 9:53:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3049860(m3049860) 发表:
蒸馏处理了，蒸馏过程中溶液变为黄色了。馏出液用滴定法测时，加完混合指示剂立刻变为紫色，结果小于检出限。蒸馏蒸馏出来溶液用纳氏试剂比色法测，加显色剂后溶液颜色偏黄绿色，吸光度1.732。原水样pH6.28，氟化物2.6，硫酸盐320，总硬度550。下图是絮凝后比色的照片。
你蒸馏的时候按照标准要求加硼酸了？怎么感觉你硫化物跟着一起蒸馏出来了，你确定严格按照标准要求加入试剂进行蒸馏？
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2024/4/9 16:03:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试按照标准蒸馏后，稀释测试
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2024/4/10 15:14:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表: 你蒸馏的时候按照标准要求加硼酸了？怎么感觉你硫化物跟着一起蒸馏出来了，你确定严格按照标准要求加入试剂进行蒸馏？
图片是絮凝的。按照标准蒸馏处理的水，然后滴定法测氨氮结果未检出。比色法测的结果2.11mg/L这个是什么原因。
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2024/4/10 15:17:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 俭以养德101(Ins_ecc853e7) 发表:试试按照标准蒸馏后，稀释测试
蒸馏后滴定法测结果是未检出，纳氏试剂法测结果2.11mg/L。加显色剂后颜色偏绿的亮黄色。一般氨氮结果高的颜色通常是有点橙黄色。
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2024/4/10 15:19:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 俭以养德101(Ins_ecc853e7) 发表:试试按照标准蒸馏后，稀释测试
蒸馏处理了，但是滴定法测结果未检出，比色法测结果2.11mg/L。这个是什么原因？以哪个为准？
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