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主题：【已应助】我的HPX-87H色谱柱可能进了高浓度葡萄糖导致色谱柱堵塞了，这种情况要怎么办呀

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发表于：2024/04/16 23:42:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室HPX-87H色谱柱本科生稀释样品的时候好像漏样导致色谱柱堵住了，现在压力稳定，基线也很稳定，对称性很好，但是就是样品重复性很差，一个样品五针进去能出三个结果，这种情况要怎么办呀，继续冲洗还是再生呢，已经用流动相冲了好多天了
推荐答案：ztyzb回复于2024/04/17
楼主，柱效没有明显下降的话不需要再生的，可以参考以下方式查找和解决堵塞问题
查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。具体检测步骤：
首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，再检查；
打开冲洗阀（purge阀），使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI （6.7 Bar）以下，过滤白头正常，在检查；
把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
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2024/4/17 10:42:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，检查压力是否和以前一样，如果一样，说明堵塞问题解决了，接下去就是样品残留问题，一般进高浓度之后可能会有仪器残留，楼主可以连续进几针空白溶剂，看一下目标物出峰位置是否有残留峰。如果有，那需要继续冲洗管路，如果没有，准备一个浓度适中的标样，连续进6针，统计保留时间和峰面积RSD%，用以评估仪器的稳定性。
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ztyzb
zxz19900120
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2024/4/17 15:02:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，柱效没有明显下降的话不需要再生的，可以参考以下方式查找和解决堵塞问题
查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开，仔细观察压力数值，如果某一个部件（柱子除外）装上和拆下时的压力差别很大，可发展变化判断。至于柱的堵塞，可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。具体检测步骤：
首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，再检查；
打开冲洗阀（purge阀），使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI （6.7 Bar）以下，过滤白头正常，在检查；
把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
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2024/4/17 15:03:18 Last edit by zxz19900120
液相色谱柱维护
Ins_9070be6a
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2024/4/19 11:33:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱头物理性损伤。我们修复过不少这种情况。类似板结在柱头部分，冲洗不掉的
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hujiangtao
hujiangtao
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2024/4/19 13:23:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把前面筛板换一下
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