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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】有关标准品是否需要衍生的问题

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Ins_6745a71e

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发表于：2024/04/18 11:17:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们想用GC-MS测尿液中的多环芳烃羟基代谢物(多个苯环连在一起，苯环外面有一个羟基)，目前样品处理操作为：酶解、萃取、氮吹浓缩、加入BSTFA衍生、进样1ul。
我想请问一下，如果想要做标准曲线，那么我们所购买的“羟基”多环芳烃在用乙腈配成一定浓度的标准溶液(最高浓度是10ug/L)后，是否须用BSTFA衍生过后才能进样？有这种疑问的主要原因是因为：我们的部分标准品的沸点大于400℃，已经远超过色谱柱的使用温度上限，害怕对后续检测及机器产生影响。

推荐答案：xiaolanzi5回复于2024/04/18

是这样，如果实际样品是衍生后进样，那么标品也需要衍生。虽然未衍生的标品沸点可能在400℃，但不代表它在常规进样口温度下不能气化。换句话说，也可以试试不衍生直接进样摸一下条件，看看是否可行。

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xiaolanzi5

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2024/4/18 20:00:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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通标小菜鸟

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2024/4/19 9:01:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、因为目标物测定的是多环芳烃羟基代谢物衍生后的产物，那么标样也需要按照样品的衍生步骤进行衍生，否则你的标样和实际样品目标物不是同一物质，出峰保留时间可能会不一样，就没办法准确定性和定量了。
2、我们的部分标准品的沸点大于400℃，已经远超过色谱柱的使用温度上限，害怕对后续检测及机器产生影响。楼主，虽然部分标准品沸点大于400度，高于色谱柱温度上限，但是这毕竟是有机物，要知道有机物即使在常温下，它也具有挥发性（尽管未达到沸点），所以为了避免化合物残留在仪器里面造成污染，建议在设置升温程序的时候，在高温段保持尽可能长的时间，目的是让高沸点物质都能流出来。

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Ins_6745a71e

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2024/4/19 11:15:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:是这样，如果实际样品是衍生后进样，那么标品也需要衍生。虽然未衍生的标品沸点可能在400℃，但不代表它在常规进样口温度下不能气化。换句话说，也可以试试不衍生直接进样摸一下条件，看看是否可行。

感谢您的解答，我去试试

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2024/4/19 11:17:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、因为目标物测定的是多环芳烃羟基代谢物衍生后的产物，那么标样也需要按照样品的衍生步骤进行衍生，否则你的标样和实际样品目标物不是同一物质，出峰保留时间可能会不一样，就没办法准确定性和定量了。2、我们的部分标准品的沸点大于400℃，已经远超过色谱柱的使用温度上限，害怕对后续检测及机器产生影响。楼主，虽然部分标准品沸点大于400度，高于色谱柱温度上限，但是这毕竟是有机物，要知道有机物即使在常温下，它也具有挥发性（尽管未达到沸点），所以为了避免化合物残留在仪器里面造成污染，建议在设置升温程序的时候，在高温段保持尽可能长的时间，目的是让高沸点物质都能流出来。

谢谢您，我再核对一下实验方案，延长一下最高温度的保持时间

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zwq1973

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2024/4/23 10:46:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要么直接买衍生化好的标样，配制不同浓度直接做曲线，要么标样配好不同浓度，同样品一样方法自己衍生化好后再做曲线。至于标样沸点高，那我们用BSTFA做衍生化的目的是啥？硅烷化作用是将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性。化合物中减少了氢键的束缚，所形成的衍生化物更容易挥发。而且含活性氢的反应位点数目减少，其稳定性得以加强。硅烷化化合物极性减弱，色谱行为改善

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2024/4/27 12:23:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:要么直接买衍生化好的标样，配制不同浓度直接做曲线，要么标样配好不同浓度，同样品一样方法自己衍生化好后再做曲线。至于标样沸点高，那我们用BSTFA做衍生化的目的是啥？硅烷化作用是将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性。化合物中减少了氢键的束缚，所形成的衍生化物更容易挥发。而且含活性氢的反应位点数目减少，其稳定性得以加强。硅烷化化合物极性减弱，色谱行为改善

好的，谢谢您

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