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主题：【已应助】5-羟甲基糠醛太容易变质了

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Ins_38d93cca

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发表于：2024/04/24 22:11:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助各位大佬，5-羟甲基糠醛标准品应该怎么保存。
之前新买的5-HMF标品，一收到货已经变成溶液了，然后就赶紧跑液相测定，出峰时间在7min，与参考文献是一致的。之后按照说明书把剩下的样品分装放进-20℃冻存，结果这次拿出来跑液相发现好多杂峰，负峰，7min左右的峰也没了，液相白跑。
我分析可能是标品变质的问题。
想问问各位老师，保存5-HMF有没有什么经验。

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/04/25

5-羟甲基糠醛分子中含有一个呋喃环，一个醛基和一个羟甲基，其化学性质比较活泼，不稳定。在购买到5-羟甲基糠醛标品后，要及时冷冻避光保存，每次溶液需要现配现用。

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2024/4/25 10:33:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2024/4/25 11:09:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在文献里查到一种方法，不过未经验证，不知道是否可行：将新购纯度为99.9％的0.1g 5-羟甲基糠醛保存在棕色样品瓶中，加入2ml色谱纯的甲醇，使得5-羟甲基糠醛纯品完全溶解，并加入10％的MgO，放置于室温下避光保存，每半个月取出敞口放置1min(模拟平时取样过程)，之后保持密封保存，如此重复6个月，5-羟甲基糠醛的甲醇溶液仍为透明的黄色溶液，HPLC检测5-羟甲基糠醛的纯度为41.2％，GC-MS检测结果显示其余为缩醛。将该溶液真空干燥后得到黄色晶体，取该晶体溶解于甲醇中马上进行GC-MS检测，溶液中除甲醇外全部为5-羟甲基糠醛，黄色晶体溶于去离子水中进行HPLC检测，5-羟甲基糠醛纯度为99.6％。

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2024/4/28 8:58:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个方法可以

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2024/5/1 12:53:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
在文献里查到一种方法，不过未经验证，不知道是否可行：将新购纯度为99.9％的0.1g 5-羟甲基糠醛保存在棕色样品瓶中，加入2ml色谱纯的甲醇，使得5-羟甲基糠醛纯品完全溶解，并加入10％的MgO，放置于室温下避光保存，每半个月取出敞口放置1min(模拟平时取样过程)，之后保持密封保存，如此重复6个月，5-羟甲基糠醛的甲醇溶液仍为透明的黄色溶液，HPLC检测5-羟甲基糠醛的纯度为41.2％，GC-MS检测结果显示其余为缩醛。将该溶液真空干燥后得到黄色晶体，取该晶体溶解于甲醇中马上进行GC-MS检测，溶液中除甲醇外全部为5-羟甲基糠醛，黄色晶体溶于去离子水中进行HPLC检测，5-羟甲基糠醛纯度为99.6％。

感谢，我再试试

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