主题:【已应助】HJ 1315测质控土结果偏低

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Ins_7d1030b6
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按照HJ1315-2024做了很多次前处理了,1)第一次和第三次是数显温度与标准保持一致,发现消解完需要两天,且结果不好;2)第五次测了样品实际温度,提高数显温度,使溶液实际温度与标准一致,还在每个阶段都加盖消解一会儿再开盖,除了消解时间缩短为一天,结果没有太大改进。并且每次消解完坩埚里是澄清的,但是定容后就会出现白色沉淀。已经不知道怎么办了,一直消解偏小。
推荐答案:ztyzb回复于2024/05/21
楼主,您的消解时间也太长了,根据您的附图微波+消解同时用吗?两者是分开的。数据和中位值差多少?个人经验高概率是消解的问题,您用微波或者电热板消解均可,用加标回收摸索条件。
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ztyzb
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楼主,您的消解时间也太长了,根据您的附图微波+消解同时用吗?两者是分开的。数据和中位值差多少?个人经验高概率是消解的问题,您用微波或者电热板消解均可,用加标回收摸索条件。
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故道瓦罐
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我没做过这个啊,但是按照标准中的升温程序,微波消解需要48分钟,放凉再加上电热板赶酸的时间,半天时间应该就差不多了吧,楼主怎么能消解两天呢
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skytoboo
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你判断质控是否合格的方法有问题,你应该仔细阅读一下标准的11.4条款。

另外 你该知足了,HJ1315是我个人见过重金属最务实的,同时为编制这个标准的团队,点个赞

粗略比对一下你的铜数据,部分合格。
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2024/5/23 10:52:04 Last edit by skytoboo
Ins_7d1030b6
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,您的消解时间也太长了,根据您的附图微波+消解同时用吗?两者是分开的。数据和中位值差多少?个人经验高概率是消解的问题,您用微波或者电热板消解均可,用加标回收摸索条件。
1、我们后来提高了数显温度,使样品温度与检测方法保持一致以后,消解时间已经缩短至一天之内了。
2、HJ1315的微波消解法,是先加硝酸、盐酸进微波消解,消解完毕后转移至坩埚,再加入氢氟酸和高氯酸在电热板上继续消解。
3、最新的数据中,铬、镍、铜、锌等小质量数相对于标准土的标准值偏小,但砷、镉、钡、铅都能测进去标准值,怀疑问题是不是出在ICP-MS测试上面了
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原文由 故道瓦罐(v3027973) 发表:
我没做过这个啊,但是按照标准中的升温程序,微波消解需要48分钟,放凉再加上电热板赶酸的时间,半天时间应该就差不多了吧,楼主怎么能消解两天呢
刚开始是数显温度与标准方法保持一致,后来发现其实温度可能是低了的。提高数显温度,使样品温度与方法保持一致后,消解已经可以在一天内完成了
Ins_7d1030b6
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你判断质控是否合格的方法有问题,你应该仔细阅读一下标准的11.4条款。

另外 你该知足了,HJ1315是我个人见过重金属最务实的,同时为编制这个标准的团队,点个赞

粗略比对一下你的铜数据,部分合格。
1、我也认为HJ1315的方法很好,最近也听了赵小学老师讲这个方法的直播课,标准编制团队很用心也很务实。
2、虽然11.4要求误差在25%之内就可以,但是我觉得日常工作中,还是严格要求一点好。
3、现在发现一个规律是,铬、镍、铜、锌等低质量数元素测试偏低,砷、镉、钡、铅还是比较容易测进标准值的,感觉可能我们ICP-MS测定方法有些问题
skytoboo
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原文由 Ins_7d1030b6(Ins_7d1030b6) 发表:
1、我也认为HJ1315的方法很好,最近也听了赵小学老师讲这个方法的直播课,标准编制团队很用心也很务实。
2、虽然11.4要求误差在25%之内就可以,但是我觉得日常工作中,还是严格要求一点好。
3、现在发现一个规律是,铬、镍、铜、锌等低质量数元素测试偏低,砷、镉、钡、铅还是比较容易测进标准值的,感觉可能我们ICP-MS测定方法有些问题
记得直播题目吗? 我也看看?
Insm_b90994d
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前处理问题不大,主要是仪器状态调好。还有你用的什么模式ked?
ztyzb
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原文由 Ins_7d1030b6(Ins_7d1030b6) 发表:
1、我们后来提高了数显温度,使样品温度与检测方法保持一致以后,消解时间已经缩短至一天之内了。
2、HJ1315的微波消解法,是先加硝酸、盐酸进微波消解,消解完毕后转移至坩埚,再加入氢氟酸和高氯酸在电热板上继续消解。
3、最新的数据中,铬、镍、铜、锌等小质量数相对于标准土的标准值偏小,但砷、镉、钡、铅都能测进去标准值,怀疑问题是不是出在ICP-MS测试上面了
楼主用单纯电热板消解试过吗?另外考虑用附录B做一下校正
Ins_7d1030b6
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
记得直播题目吗? 我也看看?
是仪器学习网组织的,环境监测大比武第五期,直播已经结束了
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