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主题：【已应助】液相色谱法测定合成色素方法验证检出限怎么做？

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发表于：2024/05/30 22:06:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测了20遍空白，噪音有大有小，怎么求检出限？按仪器上给出的？
推荐答案：JOE HUI回复于2024/05/31
在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。



对这种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
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2024/5/30 23:29:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按信噪比法，检出限是信噪比为3时对应的浓度
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2024/5/31 6:28:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在样品中能检出的被测组分的最低浓度（量）称为检测限，即产生信号（峰高）为基线噪音标准差k倍时的样品浓度，一般为信噪比（S/N）2:1或3:1时的浓度，对其测定的准确度和精密度没有确定的要求。目前，一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度。



对这种检测限，只要知道进样量和信噪比即可计算。如进样瓶中样品浓度为1 mg/L,在此浓度下的信噪比为300(由工作站分析获得)，则其检测限为：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用绝对进样量表示，若进样体积为10 ul，则其检测限为：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。
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xiaogumd11
v3247983
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2024/5/31 7:15:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般将检测限定义为信噪比（S/N）3:1时的浓度，有时会可能有一定的偏差需要验证一下，比方说配根据一个信噪比（S/N）3:1时的浓度计算出来的浓度进样，如果 0.01 mg/L不出峰，就配成0.02mg/L，如果 出峰了，检测限就是0.02mg/L，以此类推
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smart123
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2024/5/31 8:17:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于方法验证之检出限，有几种验证方式，具体可以参看 GB 5009.295
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2024/5/31 8:46:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法检出限和仪器检出限是两回事。仪器检出限是进标液，根据响应和噪声算出来的。方法检出限是添加低浓度目标物，根据方法要求前处理，而后上机检测，根据三倍噪声比和目标物响应计算出来。
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ztyzb
zxz19900120
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2024/5/31 9:19:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测了20遍空白，噪音有大有小，怎么求检出限？

楼主，根据上图，取S/N=3时的浓度就是浓度检出限μg/ml，浓度检出限μg/ml*前处理后体积ml/取样量g=mg/kg
按仪器上给出的？
楼主，浓度直接按仪器自动计算的就行
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smart123
smart123
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2024/5/31 10:42:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，先做标准里的定量限验证（2次），算出信噪比，然后除以2，相当量初定为你的估算检出限，对比按C计算的估算检出限，要求≤标准检出限，然后在20次添加入，检出19次。
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