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主题：【求助】标准曲线中五氯苯酚不出峰，艾氏剂出峰

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roseflying
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发表于：2024/06/06 17:56:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用市售的安谱的五氯苯酚标液配置曲线，5个点浓度分别为0.02、0.1、0.2、0.5、1 ppm，内标艾氏剂0.5ppm。怎么我气相上机的时候只有艾氏剂的峰没有五氯苯酚的峰？
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2024/6/7 10:03:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，酚类化合物不好做的，由于化合物本身的性质，其响应比较弱的。在气相上响应也不高，特别是楼主的曲线浓度都很低，建议楼主维护一下气相进样口，更换隔垫，衬管（容易有吸附），分流平板，然后切割色谱柱头，先使用不分流进样，配置一个浓度高一点的标液，比如10ppm，艾氏剂因为其属于有机氯化合物，含卤素，所以在ECD上灵敏度高，所以低浓度能够出峰。先维护仪器，然后进高浓度，找到峰的位置，再进行优化条件。
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xiaolanzi5
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2024/6/7 21:31:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
pcp用gc-ecd做应该不难，5个Cl，会不会是色谱柱不合适？
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roseflying
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2024/6/8 23:54:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，酚类化合物不好做的，由于化合物本身的性质，其响应比较弱的。在气相上响应也不高，特别是楼主的曲线浓度都很低，建议楼主维护一下气相进样口，更换隔垫，衬管（容易有吸附），分流平板，然后切割色谱柱头，先使用不分流进样，配置一个浓度高一点的标液，比如10ppm，艾氏剂因为其属于有机氯化合物，含卤素，所以在ECD上灵敏度高，所以低浓度能够出峰。先维护仪器，然后进高浓度，找到峰的位置，再进行优化条件。
有人说要先乙酰化才能出峰
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/6/12 9:29:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相做的还是气质做的？气质的话 你这浓度太低了
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/6/12 9:30:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比多少？
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