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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【已应助】求帮助分析XRD数据

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Ins_f9cb8383
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发表于：2024/07/29 18:43:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一共有三个样品数据。样品1是我们老师自己制备的CuI粉末。样品2和样品3是碘化亚铜粉末与氨气发生气固反应不同时间制备的。具体过程是用两个大小不一的称量瓶，小称量瓶装CuI粉末，不加盖，放置在大称量瓶中央，在大称量瓶中滴加氨水，然后装上塞子创造密封体系。
主要有三个问题：Q1样品1我自己用Jade分析时好像有一个Cu2O峰，求验证是否属实？；Q2样品2的图谱与样品1的图谱都识别主相为CuI，但样品2多了很多小的衍射峰，没有分析出来，求分析？；Q3求分析样品3物质是什么？
数据在下面回帖。
推荐答案：iangie回复于2024/07/31
原文由 Ins_f9cb8383(Ins_f9cb8383) 发表:
我把样品研磨后，重新测试的峰还是很杂。
你摸着自己良心问问你自己: 研磨前后的XRD峰一样吗? 你好意思把没磨细的XRD数据传上来叫人分析吗?


不知道你这个样品3放了多久，既然有氧化，那就是漏气了，CO2进去了也是可能的。

还有两种晶型的硝酸铵，不知道硝酸根是怎么来的，除非样品放了很久。

还有，硝酸铵易爆，你磨得时候注意温度不要太高
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Ins_f9cb8383
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2024/7/30 10:52:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我的实验数据
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iangie
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2024/7/30 18:51:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


第三个峰太杂, 应该是样品没磨细, 样品表面高度可能不对. 粉末衍射仪最好扫粉末. 建议磨细了表面压平了再测.
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Ins_f9cb8383
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2024/7/31 17:53:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:


第三个峰太杂, 应该是样品没磨细, 样品表面高度可能不对. 粉末衍射仪最好扫粉末. 建议磨细了表面压平了再测.
我把样品研磨后，重新测试的峰还是很杂。
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Ins_f9cb8383
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2024/7/31 17:59:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是研磨后的测试数据
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2024/7/31 22:18:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_f9cb8383(Ins_f9cb8383) 发表:
我把样品研磨后，重新测试的峰还是很杂。
你摸着自己良心问问你自己: 研磨前后的XRD峰一样吗? 你好意思把没磨细的XRD数据传上来叫人分析吗?


不知道你这个样品3放了多久，既然有氧化，那就是漏气了，CO2进去了也是可能的。

还有两种晶型的硝酸铵，不知道硝酸根是怎么来的，除非样品放了很久。

还有，硝酸铵易爆，你磨得时候注意温度不要太高
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阿明2050
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2024/8/5 9:31:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品2中分析的第五相可能性不大
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iangie
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2024/8/14 16:59:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿明2050(v3021256) 发表:
样品2中分析的第五相可能性不大
样品2磨都没磨细， 你搁这儿讨论寻相准不准？
你倒是贴个你的分析结果啊~
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