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核磁共振技术（NMR）
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主题：【分享】【金秋计划】+“核磁共振波谱仪”样品的制备

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发表于：2024/09/09 14:05:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进行核磁共振分析的样品的纯度要求较高，杂质的存在将导致局部磁场的不均匀而使谱线变宽，严重时可使图谱丧失应有的细节。因此要进行试样的制备。

1、试样管

根据仪器和实验的要求，可选择不同外径（Ф=5，8，10mm）的试样管。微量操作还可使用微量试样管。为保持旋转均匀及良好的分辨率，管壁应均匀而平直。如果样品量很少，可以用容量为0.025mL的微量管进行测定。

2、溶液的配制

试样浓度一般为5~10%，需纯样品15~30mg。对傅里叶核磁共振仪，试样量可大大减少，一般只需1mg左右，甚至可少至几微克。

3、标准试样

进行实验时，每张图谱都必须有一个参考峰，以此峰为标准，求得试样信号的相对化学位移，一般简称化学位移。于试样溶液中加入约10g/L（1%）的标准试样。一般采用四甲基硅烷（TMS）作为标准试样，它的所有氢均呈现一个单峰，与绝大多数有机化合物相比，TMS的共振峰出现在高磁场区。此外，它的沸点较低（26.5℃），容易回收。在文献上，化学位移数据大多以它作为标准试样，其化学位移为0。值得主要的是，在高温操作时，需用六甲基二硅醚（HMDS）为标准试样。在水溶液中，一般采用3-甲基硅丙烷磺酸钠（DSS）作标准试样。

4、溶剂

核磁共振1H谱的理想溶剂是四氯化碳和二硫化碳。此外，还常用氯仿、丙酮、二甲亚砜、苯等含氢溶剂。为避免溶剂质子信号的干扰，可采用它们的氘代衍生物。值得注意的是，在氘代溶剂中常常因残留 ，在NMR谱图上出现相应的共振峰。
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