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主题：【求助】液质不出峰

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发表于：2024/09/25 08:45:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求问，在做炒酸枣仁O-去甲荷叶碱时，方法优化离子对、DP、CE皆正常，连上液相进对照时没有峰，确定切换阀在B端，检查无漏液，管内无气泡。仪器：AB SCIEX4500加岛津LC,色谱柱为岛津的2.1mm*100mm*1.8um，流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸（7.5:7.5:85），等度洗脱，对照是甲醇配制的
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2024/9/25 10:24:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连上液相进对照时没有峰，因为使用的是液质，那一般先要确保液相部分能正常出峰，不知道你们仪器液相部分有没有装DAD检测器？这样才能按照液相出峰保留时间找到质谱图上对应保留时间的出峰位置查看质谱情况。建议楼主先排查液相部分，要么没进到样，要么浓度太低，还有柱子不合适等等，先让液相出峰正常。
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2024/9/25 11:50:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
连上液相进对照时没有峰，因为使用的是液质，那一般先要确保液相部分能正常出峰，不知道你们仪器液相部分有没有装DAD检测器？这样才能按照液相出峰保留时间找到质谱图上对应保留时间的出峰位置查看质谱情况。建议楼主先排查液相部分，要么没进到样，要么浓度太低，还有柱子不合适等等，先让液相出峰正常。
我们液相没有装DAD，对照浓度50ng,先是进了1ul后改成5ul依旧没变化，准备走走其他样品看仪器响应有没有降低，再试试其他的柱子
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