主题:【分享】通用检验方法总结-电感耦合等离子体原子发射光谱法

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方法概述:ICP-AES:电感耦合等离子体原子发射光谱法,快速、准确、精密、广覆盖的元素分析方法。适用于药品中从痕量到常量的元素分析,特别是矿物药和营养补充剂。首次收录于《中国药典》2010年版,后逐步完善。
仪器构成:ICP-AES仪:样品引入、激发光源(ICP)、色散、检测系统及附件。
样品引入:溶液进样最普遍,雾化器及雾化室的选择需考虑样品特性。ICP激发光源:提供蒸发和激发能量,物理和化学干扰小,观测方式需根据样品选择。
色散系统:光栅色散,高分辨率。检测系统:光电转换器,常用电荷转移器件,多谱线同时检测。
附件:冷却、气体控制、计算机控制及数据处理系统。
环境要求:平稳工作台,无震动、强电磁场、强光,安全气体环境,适宜温湿度,稳定电源电压。
试药与试剂
标准品:单元素或混合元素标准液,逐级稀释至所需浓度。
试剂:硝酸等消化试剂,优级纯或电子纯级别,去离子水制备。
测定法
定性分析:根据特征谱线进行元素定性。
定量分析:标准曲线法(外标、内标校正)或标准加入法,根据基体干扰情况选择。
干扰排除:光谱干扰(背景、谱线)和非光谱干扰(基质、激发、电离),采用多种方法校正。
注意事项:使用耐腐蚀器具,避免元素污染。配制标准品时注意安全防护。随行空白试验,扣除空白值。使用相同基质质控样品,定期监测仪器漂移。测定误差控制,根据波长和浓度范围设定。定期维护进样系统、雾化器、矩管等部件。

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