主题:【分享】选择比表面积孔径测定仪注意的问题!

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lzbok
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如何选择比表面积孔径测定仪注意的问题?
——李鹏    北京彼奥德电子有限公司
在工业上,固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析(微观结构性能),对于吸附,催化,色谱,冶金,陶瓷,建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下,测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后,基于布朗诺尔-埃米特-泰勒(BET)的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积,基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式,惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论,原则上便可以计算出固体精细比表面积。

一款比表面积孔径测定仪的性能主要体现在

1.气体流量怎样自动设定?

孔径分布测定,需要测定几十甚至上千个吸附、脱附点。如果是手动设定气体流量,每设定一个点,需5至20分钟(精确度低于1毫升的流量,无法手动精确设定),假如某个样品需要测定100种孔径,若用手动设定流量,仅仅是在流量设定上就要耗废8至33小时。

2.吸附及脱附自动化控制?

每吸附及脱附一次需要大约10分钟时间(时间长短与样品和装样量有关),完整测定一个样品就需要10至30个小时,如果是手动吸附及脱附,操作员的测定工作将十分的繁重

3.液氮饱和蒸气压怎样测定?

      液氮饱和蒸气压是计算孔半径的重要数据之一,它对液氮温度很敏感,若液氮温度从-190摄氏度变化到-200摄氏度,液氮饱和蒸气压将会从1428降至459毫米汞柱。可想而之,液氮饱和蒸气压不能精确测量,会对孔隙的测定有多大的影响。

4.进行吸附测定?

吸附分支的测定与脱附分支的测定,在孔径分布报告中,有着同等重要的意义

5.具有内置高精度定量管?

定量管是转化氮气量的维一途径,如果保证不了其精度,测定结果将有很大偏差。

如有需要可联系我们进行进一步讨论。
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请问微孔区的比表面积及孔径分布如何测定(2nm以下)?是否可根据N2吸附等温曲线用BJH方程计算?
jiaoshujing
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可以用具有分析微孔功能的比表面及孔径分析仪,最低能测到3.5埃的孔
maomao0060
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楼主,有没有asap2010测微孔的操作,我照着别人以前做的设定条件作了,设置了20个点,可结果出来只有14个点,而别人的结果有30多个点,而且我做的孔径分布乱七八糟的。我的具体操作是线更换气路为Ar,然后打开前面板的那个做微孔时要开的真空泵,在软件里面将configuration里的分析气改为Ar,Sample Information和别人做的条件一样,你能告诉我哪里有问题吗,或者你如果有做微孔的具体设置和操作,我将感激不尽!!!我的邮箱是maomao0060@163.com

多谢阿!!!!
popo
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aiqiuqiu
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比表面积及孔径测定仪F-Sorb 3400是目前国内唯一完全自动化,智能化的比表面积及孔径测量检测仪器,由金埃谱科技与兵器系统合作研发,秉承兵器行业高标准、严要求的技术宗旨,依据国际经典孔径测定理论和原理,采用国内外通用孔径测定方法,符合国际孔径测定标准,显著提高产品稳定性和使用寿命,测试结果更准确,操作简单快捷,大大降低测试人员工作量

全自动比表面积及孔径测定仪性能参数

测试方法:氮吸附连续流动法测定,BJH总孔体积,总孔面积及孔径测定,直接对比法比表面积测定,BET法比表面积(多点及单点)测定,Langmuir比表面积测定,炭黑外比表面积测定,样品吸附常数C测定

测试功能:无人干预全自动测试模式,消除人为操作误差,提高测试精度

测试功能:F-Sorb智能化测试模式,无人干预全自动测试,消除人为操作误差,提高测试精度

测量范围:0.01(㎡/g)--至无上限(比表面积);2nm-200nm孔径

流量调节:F-Sorb独创功能,实现不同P/Po点流量软件控制自动调节,无需人工手动调节流量

定量标定:F-Sorb型定量气路由软件控制,按需自动切换脱附,无需人工手动操控定量开关,提高定量标定精度

控制系统:独有的集中的多功能控制系统,能实现测试过程的完全自动化及智能化,测试期间无需任何人工干预,仪器自动执行测试

样品数量:可同时进行4个样品的吸附或脱附测定

测试压力:常压下进行,无需抽真空,利于快速的比表面积及孔径测定

测试精度:测量重复性误差≤2%

样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等 

测试气体:载气为高纯He气(99.99%),吸附质为高纯N2(99.99%)或其它(按需选择如Ar,Kr)

管路密封:采用高真空系统不锈钢管路,高密封性能,有效防止气体分子渗透导致的比表面积及孔径测定误差;同时不锈钢管不存在老化问题,大大提高仪器稳定性和使用寿命

测试时间:每样品每 P/P0点吸附和脱附平均时间为5分钟(视样品吸附特性变化),四个样品分析平均时间20分钟左右(同时可测四个样品),比表面积及孔径结果自动由软件实时得出

数据采集:高精度及高集成度数据采集及处理芯片,误差小,抗干扰能力强

数据处理:BET单点及多点线性拟合图,BJH孔径分布图及脱附等温线图,可根据需要选择中英文格式结果报表.分析与数据处理可同时进行,检测结果实时显示,详细的自动操作步骤记录及数据随测试结果文件保存

全自动比表面积及孔径测定仪特点

A.结构设计

1)简洁紧凑的外观结构设计,节省空间;可拆卸前面板防护罩,有效防止液氮溅洒安全隐患,同时降低环境因素对比表面积及孔径测定过程的影响

2)采用全不锈钢管路系统,提高密封性能,有效防止气体分子渗透导致的比表面积测定误差;同时不锈钢管不存在老化问题,可靠性和寿命大大提高

3)独创的定量气体峰面积标定系统,可高效准确标定被测比表面积样品在不同分压下吸附气体量

B.控制系统

1)采用先进的控制技术,集中的多功能控制系统,一体化电机螺杆升降系统,比表面积及孔径测定过程中液氮容器升降更平稳。

2)独创的电桥平衡电路,大幅提高信号电压灵敏度,同时实现信号零点漂移自动平衡,有利于实现比表面积及孔径测定的自动化

3)完整的自动化操作设计,彻底实现比表面积及孔径测定过程智能化,无需人工干预或看守,大大降低测定人员工作量,提高工作效率

C.数据采集及处理

1)采用进口的高精度流量传感器,实现流量精确控制;高精度数据采集、信号放大及A/D转换系统高度集成化,抗干扰能力强,实时性高.有利于降低比表面积及孔径测定过程受环境因素的影响

2)采用超高灵敏度热导检测及平衡系统,大大提高可检测信号范围,满足孔径测定的高低点要求

3)自主开发的Windows兼容数据处理软件,功能完善,用户界面灵活定制,操作简单易懂;独创的比表面积及孔径数据处理模型,有效消除系统误差,提高比表面积及孔径测定精度

4)多种理论计算模型数据分析,丰富的数据报告形式按需定制,为用户提供全方位的材料比表面积及孔径测定方案;强大的测试数据归档保存,查询系统,有利于用户数据管理

D.测试优化

1)针对不同范围样品比表面积测定要求,可"因地制宜"选择合适的仪器参数设置,有利于提高比表面积及孔径测定结果的准确度

2)灵活的比表面积测试与孔径测试转换,简化操作流程,提高比表面积及孔径测定效率

3)针对孔径测定对高低点分压下样品吸附测定要求,采用独创的流量控制方法,实现高低点气体分压精确控制

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