主题:【已应助】NOVA4000e测试比表面结果偏高

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NOVA4000e测试比表面结果偏高是何原因?
推荐答案:JOE HUI回复于2023/03/17
我们用的是麦克瑞默瑞提克的比表面积,楼主具体测试什么样品,我们测试碳黑标准物质编号GBW19385的数据在证书范围内,结果还是很稳定的,对于比表面积测试,样品首先要烘箱烘烤至少2个小时,然后预处理,影响比表面测试结果的因素有哪些?
  1、预处理条件:真空脱气预处理,三个因素:真空度、温度和时间;动态吹扫预处理,三个因素:高纯吹扫气流量、温度和时间;
  预处理的目的是为了去除样品本身在称样等过程中接触空气后吸附的杂质气体(多数为水份),如果不能有效的去除表面的杂质气体,就会影响到氮气的吸附量,从而影响测试结果。
  理想的预处理条件是在保证样品比表面测试值稳定的前提下,时间短、样品安全、条件易实现;
  2、样品的装样量偏少:样品的装样量根据样品的比表面来确定,较理想的装样量是:10m?≤样品比表面*样品质量≤100m?;如果样品比表面过小,装样量也少,那么样品的吸附量会非常低,当样品的吸附量接近样品吸附量的背景误差时,所得到的数据的准确度将降低,此时要通过增加装样量来增大吸附量,提高准确性。同时为减少天平称量带来的误差,少装样量建议大于0.1g。当然也不是装样量越多越好,样品量越多,吸附时间越长,测试时间也就越长。
  3、BET相对压力取点范围:一般软件默认取5-8个相对压力点,介孔的取点范围在0.05-0.3之间,微孔的取点范围在0.01-0.1之间,静态法软件会自动对样品类型进行判定并选择,但也同时支持人工手动选点。选点范围不同,结果也有一定差异,原则是所选取的点的线性度要好,线性相关系数r>0.998,BET常数C尽量在50-500之间;
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JOE HUI
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我们用的是麦克瑞默瑞提克的比表面积,楼主具体测试什么样品,我们测试碳黑标准物质编号GBW19385的数据在证书范围内,结果还是很稳定的,对于比表面积测试,样品首先要烘箱烘烤至少2个小时,然后预处理,影响比表面测试结果的因素有哪些?
  1、预处理条件:真空脱气预处理,三个因素:真空度、温度和时间;动态吹扫预处理,三个因素:高纯吹扫气流量、温度和时间;
  预处理的目的是为了去除样品本身在称样等过程中接触空气后吸附的杂质气体(多数为水份),如果不能有效的去除表面的杂质气体,就会影响到氮气的吸附量,从而影响测试结果。
  理想的预处理条件是在保证样品比表面测试值稳定的前提下,时间短、样品安全、条件易实现;
  2、样品的装样量偏少:样品的装样量根据样品的比表面来确定,较理想的装样量是:10m?≤样品比表面*样品质量≤100m?;如果样品比表面过小,装样量也少,那么样品的吸附量会非常低,当样品的吸附量接近样品吸附量的背景误差时,所得到的数据的准确度将降低,此时要通过增加装样量来增大吸附量,提高准确性。同时为减少天平称量带来的误差,少装样量建议大于0.1g。当然也不是装样量越多越好,样品量越多,吸附时间越长,测试时间也就越长。
  3、BET相对压力取点范围:一般软件默认取5-8个相对压力点,介孔的取点范围在0.05-0.3之间,微孔的取点范围在0.01-0.1之间,静态法软件会自动对样品类型进行判定并选择,但也同时支持人工手动选点。选点范围不同,结果也有一定差异,原则是所选取的点的线性度要好,线性相关系数r>0.998,BET常数C尽量在50-500之间;
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