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1、目的规范膜材料孔径测试方法,保证测试数据准确,特制订本操作规程。2 适用范围本标准适用于中空纤维膜平均孔径(≥5纳米)的测量。3 职责与违规操作及措施1)研发测试人员在测试中需按照方法SOP,进行操作;2)研发部负责膜丝检测操作规程的制订和修改。 | 违规操作类型 | 后果 | 如何避免 |
1 | 膜经过甘油浸泡未处理 | 导致测试不准确 | 将膜孔内的甘油进行清洗 |
2 | 压力不得超过100psi | 导致内部压力表损坏 | 设置最大压力值100psi |
4 技术要求依据ASTM F316
标准,利用两种液体之界面张力差异,
使用异丙醇将中空纤维膜的润湿液体由膜孔道中挤出,
进而测出中空纤维膜的平均孔径。4.1实验仪器仪器名称:双液法超滤膜孔径测定仪仪器型号:LLP-1200A
仪器出品国及厂家:美国 PMI
4.2仪器参数孔径测试范围: 5
纳米~100
纳米测试之压力范围: 0
~100 PSI
样品槽:材质SS 316,尺寸 ? 99mm X 60mm
压力计精确度:0.15%(读值)
压力计分辨率: 1/60000
5 实验方法
5.1实验工具:样品台、环氧胶、美工刀、镊子、剪刀等5.2实验试剂:异丙醇(国药试剂):表面张力 22.1mN/m
;测试液Galwick(PMI) :
表面张力15.9 mN/m
;测试液Silwick(PMI):
表面张力20.1 mN/m
。5.3主要实验步骤
5.3.1中空纤维膜1)
剪取一段长约5cm
膜丝,用环氧胶封装在中空纤维膜样品台中,待胶水自然固化,后用美工刀切除多余胶水;(所需根数参考下表)表1:不同膜测试需要的膜丝根数
材料名称 | 编织管复合膜 | PVDF均质膜 | PS超滤膜 |
所需根数 | 1~2 | 2~3 | 5~8 |
[img=,507,]file:///C:/Users/15057/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image001.gif[/img]
图1.制样流程
2)
根据样品的孔径范围选择浸润液,(孔径范围在5~30nm
,选择Silwick
,孔径范围在30~100nm
选择Galwick
)将样品浸泡在浸润液中20min
,将材料完全浸润,之后将样品台倒置放入样品杯中(如图2
),将仪器门关好; [img=,447,]file:///C:/Users/15057/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif[/img] |
图2 测试过程简易流程
5.3.2操作步骤1
)将仪器顶部瓶内添加异丙醇,保持在1/3
以上液位;2
)点击Auto Test Unit1
后,出现设定界面;a
输入样品编号、操作人、客户名称等;b
输入测试用浸润液,并输入两种液体之界面张力值(Silwick
:2.021
;Galwick
:5.4
);3)
设置取样时间(5s)
,抽取异丙醇时间(10s
)压力最大值(100psi
)等;4
)设置完毕点击自动测试,密封槽在压力泵会自动下降紧密压在样品台上,形成密闭空间,异丙醇流到密封槽后,仪器按设定压力自动开始测试,由于异丙醇、浸润液两种液体的表面张力不同,异丙醇在气压的作用下将浸润液挤出;5
)测试完毕,根据测试曲线运用软件计算出孔径结果;6
)每个样品平行测定二次。