主题:请教一下溶出分析仪使用过程中遇到的问题

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tds10235
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我是一名检验重金属铅、铜和镉的新手。在做溶出分析时,空白的峰高值怎么比样品的还要高呢?还有,样品的峰高值也一直在不断的升高,后面一次总比前一次的值高很多。请那位高手指点一二。不胜感激!
推荐答案:rzcjw回复于2005/09/13
如果是同一个样品每次测定均增高一些是仪器出问题了。
样品总低于空白可能是试剂污染或试管受污染。
补充答案:

zhyan回复于2005/09/14

如是同一样品峰高不断升高,则是基线漂移问题,建议你再按操作要求内容检查一下。www.b-sunrise.com

generalsky回复于2005/09/21

原理你可以找一下相关的书看看,要深入的理解最好还是自己看书为好!其实做溶出的话,你做的这几个金属都是非常的简单的。同步
镀汞就可以了

zhangwuji回复于2005/09/21

可能是记忆效应,或仪器不稳定。

amwtgsc回复于2005/09/28


给你提个建议,不做你的样品,换个样品试试,比如在盐酸中测镉,看同一样品的峰高及基线变化情况,以确定仪器问题。怎么样?

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如果是同一个样品每次测定均增高一些是仪器出问题了。
样品总低于空白可能是试剂污染或试管受污染。
zhyan
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如是同一样品峰高不断升高,则是基线漂移问题,建议你再按操作要求内容检查一下。www.b-sunrise.com
tds10235
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样品的峰值第一次比空白的峰值低,但是同一个样品重复再测一次的话就会比空白的高,再重复一次的话就会比第二次的又高许多,重复的次数越多,样品峰值比空白峰值高出的就越多.
仪器是才安装的,并且安装的时候做了精密度,相对误差及检测下限的验收.验收时的数据非常好.所以我在想是不是我在做实验的时候有什么没有到位的.
我是做检测茶叶中重金属的.其中需要用混酸(硝酸:高氯酸=3:2)硝化茶叶,是不是硝化的时候硝酸或者高氯酸没有除尽,在测定的时候造成了不稳定因素呢?
tds10235
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我对溶出分析仪的实验原理也不是太清楚,请那位高人给我讲解一下,非常感谢!
还想请问一下,基线漂移是什么?一般什么原因会造成这样的漂移?我的QQ:4832651,邮箱tds10235@eyou.com  先谢谢各位了!
generalsky
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原理你可以找一下相关的书看看,要深入的理解最好还是自己看书为好!其实做溶出的话,你做的这几个金属都是非常的简单的。同步
镀汞就可以了
zhangwuji
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原文由 tds10235 发表:
样品的峰值第一次比空白的峰值低,但是同一个样品重复再测一次的话就会比空白的高,再重复一次的话就会比第二次的又高许多,重复的次数越多,样品峰值比空白峰值高出的就越多.
仪器是才安装的,并且安装的时候做了精密度,相对误差及检测下限的验收.验收时的数据非常好.所以我在想是不是我在做实验的时候有什么没有到位的.
我是做检测茶叶中重金属的.其中需要用混酸(硝酸:高氯酸=3:2)硝化茶叶,是不是硝化的时候硝酸或者高氯酸没有除尽,在测定的时候造成了不稳定因素呢?

给你提个建议,不做你的样品,换个样品试试,比如在盐酸中测镉,看同一样品的峰高及基线变化情况,以确定仪器问题。怎么样?
ts1008
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原文由 amwtgsc 发表:
给你提个建议,不做你的样品,换个样品试试,比如在盐酸中测镉,看同一样品的峰高及基线变化情况,以确定仪器问题。怎么样?


先把学校里做的实验拿来校验仪器,学生实验一般是比较稳定的,经得起考验。
chemweb
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Cu Cd Pb是可以连续测定, 但是Pb是自然界衰变的最终产物,无处不在,

主要是Pb的影响。

每次重做实验的时候,上一次的残留需要去极化...
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