主题:PH玻璃电极的检查维护和使用方法

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shuaxin
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PH玻璃电极的检查维护和使用方法
一、PH玻璃电极的检查:
1、把PH玻璃电极与参比电极放入pH7.00的标准缓冲溶液中,当参比电极用甘汞电极时毫伏读数应为0+/-30毫伏;用Ag/AgCl电极作参比电极时,读数应为0+/-80毫伏;
2、放入pH4.00的缓冲溶液中,读数应大于160毫伏;
3、以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极时,在25摄氏度pH值变化1个单位,其电位差的变化为59毫伏。
4、如果读数与上述范围不符,应进行清洗;

二、PH玻璃电极的使用
1、使用新PH电极要进行调整,放在蒸馏水中浸泡一段时间,以便形成良好的水合层;浸泡时间与玻璃组成、薄膜厚度有关,一般新制电极及玻璃电导率低、薄膜较厚的电极浸泡时间以24小时为宜;反之浸泡时间可短些。最近生产的玻璃电极,因玻璃质量与制作工艺的提高,其说明书上都注明初用或久置不用的电极,使用时只需在3M的KCL溶液或去离子水中浸泡2—10小时即可;
2、测定某溶液之后,要认真冲洗,并吸干水珠,再测定下一个样品;
3、测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中,使它稍高于甘汞电极的陶瓷芯端。
4、测定时应用磁力搅拌器以适宜的速阿度搅拌,搅拌的速度不宜过快,否则易产生气泡附在电极上,造成读数不稳;
5、测定有油污的样品,特别是有浮油的样品,用后要用CCI4或丙酮清洗干净,之后需用1.2mol/L盐酸冲洗,再用蒸馏水冲洗,在蒸馏水中浸泡平衡一昼夜再使用;
6、测定浑浊液之后要及时用蒸馏水冲洗干净;
7、测定乳化状物的溶液后,要及时用洗涤剂和蒸馏水清洗电极,然后浸泡在蒸馏水中;
8、玻璃电极的内电极与球泡之间不能存在气泡,若有气泡可轻甩点即让气泡逸出。

三、PH玻璃电极的维护:
 1、如果电极上粘有油污,可用浸有CCl4或丙酮的棉花轻擦。然后放入0.1mol/LHCI溶液中浸洗12小时,再用蒸馏水反复冲洗;
 2、平时常用的PH电极,短期内放在PH4.00缓冲溶液中或浸泡在蒸馏水中即可。长期存放,用PH7.00缓冲溶液或套上橡皮帽放在盒中。
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shuaxin
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一点不成熟的心得,欢迎大家提出批评意见,并提出改善建议。
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rokenbin
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wjt0818
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我上大学做毕业论文时候
曾经干掉了7、8个玻璃电极
shuaxin
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原文由 wjt0818 发表:
我上大学时候做毕业论文时候
曾经干掉了7、8个玻璃电极
如果勤于维护的话,使用成本应该可以大幅度的降低。呵呵!你们学校真舍得让你们用。羡慕!
Lianzhu
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我上大学做毕业论文时候
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牛比,你老板慷慨
shuaxin
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咱们集思广益,有好东东一起分享,共同进步。欢迎大家提出批评意见。
shuaxin
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中国药典中pH值测定法

除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
一、仪器校正用的标准缓冲液
应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。
(1)草酸三氢钾标准缓冲液 精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8) 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4) 精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。
(5)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。
不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
────────┬──────────┬───────────
温 度 │ 草酸三氢钾 │ 邻苯二甲酸氢钾
℃ │ 标准缓冲液 │ 标准缓冲液
────────┼──────────┼─────────
0 │ 1.67 │ 4.01
5 │ 1.67 │ 4.00
10 │ 1.67 │ 4.00
15 │ 1.67 │ 4.00
20 │ 1.68 │ 4.00
25 │ 1.68 │ 4.00
30 │ 1.68 │ 4.01
35 │ 1.69 │ 4.02
40 │ 1.69 │ 4.03
45 │ 1.70 │ 4.04
50 │ 1.71 │ 4.06
────────┴──────────┴───────────
────┬─────────┬──────────┬────────
温 度 │ 磷酸盐标准缓冲液│ 磷酸盐标准缓冲液 │ 硼 砂
 ℃  │ (pH6.8) │ (pH7.4) │ 标准缓冲液
────┼─────────┼──────────┼────────
0 │ 6.98 │ 7.52 │ 9.46
5 │ 6.95 │ 7.49 │ 9.39
10 │ 6.92 │ 7.47 │ 9.33
15 │ 6.90 │ 7.44 │ 9.28
20 │ 6.88 │ 7.43 │ 9.23
25 │ 6.86 │ 7.41 │ 9.18
30 │ 6.85 │ 7.40 │ 9.14
35 │ 6.84 │ 7.39 │ 9.10
40 │ 6.84 │ 7.38 │ 9.07
45 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.04
50 │ 6.83 │ 7.38 │ 9.02
────┴─────────┴──────────┴────────
测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。
二、注意事项
(1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液,使供试液的pH值处于二者之间。
(2)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪器示值与表列数值一致。
(3)仪器定位时,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02pH值单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。
重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则,须检查仪器或更换电极后,再行校正至符合要求。
(4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
(5)在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
(6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
(7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。
(8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
jianghu2006
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jlq111_1129
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PH=4时,理想状态下,应该和PH=7时相差3x59.16=177mv左右
现在的电极基本上斜率能达到-55mv/PH~-59.16mv/PH之间,银/氯化银内参比下,在缓冲液PH=7时都应该是0~+/-35MV之间,而且越是靠近0MV说明,零点越好。如果使用一段时间后电极偏离+/-35MV后,建议更换电极。
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